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α-Keggin型同多阴离子[H_2W_(12O)O_(40)]~(6-)为构筑单元的稀土配位组装：合成、晶体结构及表征

作　者: 张哲宇
导　师: 许林
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐稀土阳离子稀土有机配合物扩展结构
分类号: O611.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文利用常规的水溶液合成法,采用α-Keggin型同多阴离子[H2W12O40]6-为基本构筑单元,以稀土阳离子或稀土阳离子配合物作为桥连体,合成了6种未见文献报道的修饰型多金属氧酸盐化合物,并通过红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物的组成和晶体结构进行了表征。1.以[H2W12O40)]6-同多阴离子为基本构筑单元,采用稀土阳离子-吡啶-3,5-二羧酸配合物为连接体合成了3个具有三维结构的化合物：KNa2[Ce2(HL)(L)(H20)9(H2W12040)]·8H20 (1)KNa2[Pr2(HL)(L)(H20)9(H2W12040)]·11H2O (2)KNa2[Sm2(HL)(L)(H20)9(H2W12040)]·9H20 (3)(H2L为吡啶-3,5-二羧酸)在化合物1-3中,四支撑的Ln3+中的Ln2与相邻的[H2W12O40]6-同多阴离子形成一维无限链式结构。Ln1与上(或下)相邻的[H2W12O40]6-同多阴离子相连,形成一个二维的结构片断,片断之间由碱金属连接形成二维无限结构。二维结构再依靠吡啶羧酸桥连Ln3-形成三维结构。当略去化合物中的[H2W12O40]6-同多阴离子,只考虑Ln1、Ln2和吡啶-3,5-二羧酸的连接方式时,Ln1和Ln2之间由吡啶羧酸相连并构成循环,形成一个奇特的“弓”字形无限链状结构。两个平行相邻的“弓”字形链是方向相反的,而互相垂直的“弓”字形链之间是互相交错排列的。2.以[H2W12O40]6-同多阴离子为基本构筑单元,采用稀土阳离子-吡啶-3,5-二羧酸配合物为连接体合成了3个具有二维结构的化合物：(NH4)3[Gd2(HL)(L)(H20)9(H2W12040)]·7H20 (4)(NH4)3[Tb2(HL)(L)(H20)9(H2W12040)]·9H20 (5)(NH4)3[Dy2(HL)(L)(H2O)9(H2W12O40)]·8H2O (6)(H2L为吡啶-3,5-二羧酸)在化合物4-6中,三支撑的3个Ln3+中的Ln1与相邻的[H2W12O40]6-同多阴离子形成一维无限锯齿状结构。Ln2与上(或下)相邻的Ln1由吡啶羧酸作桥连形成二维无限结构。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-6
目录  6-7
第一章前言  7-20
  1.1 多金属氧酸盐的发展概况  7
  1.2 多金属氧酸盐的分类  7-11
    1.2.1 杂多阴离子结构  7-9
    1.2.2 同多阴离子结构  9-11
  1.3 稀土-多金属氧酸盐化合物的研究进展  11-15
    1.3.1 零维结构化合物  11-12
    1.3.2 一维结构化合物  12-13
    1.3.3 二维结构化合物  13-14
    1.3.4 三维结构化合物  14-15
  1.4 Keggin型12-同多钨酸盐研究进展  15-18
  1.5 多金属氧酸盐的合成方法  18
  1.6 选题依据和目的  18-19
  1.7 实验所用试剂和测试手段  19-20
第二章以Keggin结构[H_2W_(12)O_(40)]~(6-)为构筑单元的稀土-碱金属混合修饰化合物的合成与表征  20-28
  2.1 引言  20
  2.2 合成  20-21
  2.3 结构  21-25
  2.4 表征  25-27
  2.5 小结  27-28
第三章以Keggin结构[H_2W_(12)O_(40)]~(6-)为构筑单元的稀土配合物的合成与表征  28-35
  3.1 引言  28
  3.2 合成  28-29
  3.3 结构  29-32
  3.4 表征  32-34
  3.5 小结  34-35
第四章结论  35-36
参考文献  36-40
附录  40-52
致谢  52

α-Keggin型同多阴离子[H_2W_(12O)O_(40)]~(6-)为构筑单元的稀土配位组装：合成、晶体结构及表征

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