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含过渡金属配合物的合成，晶体结构及性质研究

作　者: 孙丹
导　师: 周百斌
学　校: 哈尔滨师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 水热合成 过渡金属 多金属氧酸盐 晶体结构 电化学性质
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 21次
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内容摘要


利用溶液法和水热法,通过控制溶液的pH值,成功合成了6种结构新颖的过渡金属配合物,通过元素组成分析及TG分析,确定其化学式为：(H2en)3(Hen)2[Na2Mov12O24(OH)6(H2PO4)2(HPO4)4(PO4)2]-4H2O(1) (H2en)(Hen)5[CuNaMo12vO24(OH)6(H2O)(H2PO4)2(HPO4)4(PO4)2]·5H2O(2) (H30)7[AsMo8O30] (3) H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[CrMo6O24H6]·24H2O(4) [Cu(OOCCH3)2(H2O)]2.5(5) (Mn2Mo2NaO5)(OH)5(6)利用IR和X-射线单晶衍射对配合物进行了结构表征。化合物1为三斜晶系,P-1空间群,由Na[P4Mo6]2单元与Na原子通过μ-O原子键合形成二维层状结构。化合物2为三斜晶系,P-1空间群,{Na[Mo6P4]2}建筑块连接[CuO4(H2O)]四角锥形成二维层状框架,并通过氢键,构成三维超分子结构。化合物3为斜方晶系,Cmcm空间群, [AsMo8O30]7具有D2h对称性,一个{AsO4}四面体连接两个{Mo4O15}基团。化合物4为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Anderson[CrMo6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成2D结构。化合物5为单斜晶系,C2/c空间群,是由Cu和CH3COO形成的配合物,配合物之间通过氢键形成3D结构。化合物6为单斜晶系,C2空间群,过渡金属锰原子采取八面体配位,铝原子采取少见的四面体配位,[MnO6]八面体与[MoO4][NaO6]共角、共边形成三维无限网状结构。还研究了合成配合物的热稳定性及电化学性质。

全文目录


摘要  8-9
Abstract  9-10
第1章 绪论  10-21
  1.1 P_4Mo_6配合物的研究进展  10-15
  1.2 1:8系列化合物的研究进展  15-16
  1.3 含有机酸配合物的研究进展  16-20
  1.4 选题的依据及研究内容  20-21
第2章 实验材料及测试方法  21-23
  2.1 实验材料及仪器设备  21
    2.1.1 主要试剂  21
    2.1.2 主要仪器设备  21
  2.2 测试方法  21-23
    2.2.1 单晶X-射线衍射  21-22
    2.2.2 红外光谱(IR)  22
    2.2.3 差热-热重分析(TG-DTA)  22
    2.2.4 元素分析(Elemental Analysis)  22
    2.2.5 循环伏安法(CV)  22
    2.2.6 碳糊电极的制备  22-23
第3章 P_4Mo_6配合物的合成及晶体结构  23-34
  3.1 化合物1的合成及晶体结构  23-27
    3.1.1 化合物1的合成  23-24
    3.1.2 结构表征  24-25
    3.1.3 单晶X-ray结构分析和讨论  25-27
  3.2 化合物2的合成及晶体结构  27-33
    3.2.1 化合物2的合成  27-29
    3.2.2 结构表征  29-30
    3.2.3 单晶X-ray结构分析和讨论  30-32
    3.2.4 电化学  32-33
  3.3 小结  33-34
第4章 (H_3O)_7AsMo_8化合物的合成及晶体结构  34-40
  4.1 实验部分  34-35
    4.1.1 化合物3的合成  34-35
  4.2 化合物的结构表征  35-36
    4.2.1 IR的研究  35-36
    4.2.2 热稳定性  36
  4.3 单晶X-ray结构分析和讨论  36-39
    4.3.1 晶体结构测定  36-37
    4.3.2 晶体结构及描述  37-39
  4.4 小结  39-40
第5章 其他配合物的合成及晶体结构  40-54
  5.1 实验部分  40-43
    5.1.1 化合物4的合成  40-41
    5.1.2 化合物5的合成  41-42
    5.1.3 化合物6的合成  42-43
  5.2 化合物4-6的结构表征  43-47
    5.2.1 IR的研究  43-44
    5.2.2 热稳定性  44-46
    5.2.3 化合物4和5的紫外光谱  46-47
  5.3 单晶X-ray结构分析和讨论  47-53
    5.3.1 晶体结构测定  47-49
    5.3.2 晶体结构及描述  49-52
    5.3.3 化合物4的电化学  52-53
  5.4 小结  53-54
结论  54-55
参考文献  55-62
攻读硕士学位期间所发表的学术论文  62-64
致谢  64

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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