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高浓度双氧水氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌的研究

作　者: 王凤军
导　师: 刘国际
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工程
关键词: β-甲基萘 β-甲基萘醌过氧化氢氧化相转移催化剂
分类号: TQ244.62
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

β-甲基萘醌,是合成抗出血性药物K系维生素的重要中间体,被广泛的用作饲料添加剂。随着科技进步,以β-甲基萘醌为原料,还可以合成多种具有生物活性的医药产品。针对传统生产工艺的含铬废水,处理繁杂困难,对环境污染问题,提出了两种环境友好的合成β-甲基萘醌的生产工艺。以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌。通过正交试验及单因素实验考察反应温度,反应时间,反应溶剂量,氧化剂与原料的配比及OP-10用量与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度100℃;反应时间4h;n（β-MN）:n（CH₃COOH）为1:16;n（β-MN）:n（H₂O₂）为1:11;OP-10用量为0.05ml/g（β-MN）;在该条件下,β-甲基萘的转化率为96%,β-甲基萘醌的收率为52%。以冰醋酸为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌。通过正交试验及单因素实验考察反应温度,反应时间,反应溶剂量,氧化剂与原料的配比以及四丁基溴化铵与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响,获得了适宜的反应条件:温度90℃;反应时间4h;n（β-MN）:n（CH₃COOH）为1:20;n（β-MN）:n（H₂O₂）为1:11;m(C₁₆H₃₆BrN):m（β-MN）为1:22;在该反应条件下,β-甲基萘的转化率为93.3%,β-甲基萘醌的收率为58.2%。采用红外图谱、液质联用等方法对产品进行了定性鉴定。通过比较这两种合成工艺,采用以冰醋酸为溶剂,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌是较好的方法。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-24
  1.1 β-甲基萘的简介  11-12
    1.1.1 β-甲基萘的物化性质  11
    1.1.2 β-甲基萘的用途  11
    1.1.3 β-甲基萘毒性及防护  11
    1.1.4 β-甲基萘的来源  11-12
  1.2 β-甲基萘醌的简介  12-14
    1.2.1 β-甲基萘醌的物化性质  12-13
    1.2.2 β-甲基萘醌的用途  13-14
      (1) 医药方面的应用——K系维生素  13
      (2) 饲料添加剂  13-14
    1.2.3 β-甲基萘醌毒性及防护  14
  1.3 β-甲基萘醌的合成技术的研究进展  14-21
    (1) 气相氧化法  14-16
    (2) 液相氧化法  16-20
    (3) 电解氧化法  20-21
  1.4 β-甲基萘醌合成技术的展望  21-22
  1.5 本文研究的意义和研究内容  22-24
2 实验装置与实验方法  24-38
  2.1 实验药品及原料  24-25
  2.2 实验装置  25-26
  2.3 实验装置图  26-27
  2.4 β-甲基萘的氧化反应  27-28
  2.5 双氧水浓度的测定  28
    2.5.1. 配制KMnO_4标准溶液  28
    2.5.2. H_2O_2含量的测定  28
  2.6 以OP-10为乳化剂实验反应原理及实验步骤  28-31
    2.6.1 反应方程式  28
    2.6.2 乳化剂作用及分类  28-29
    2.6.3 实验步骤  29-30
    2.6.4 实验设计  30-31
  2.7 以四丁基溴化铵为相转移催化剂实验反应原理及实验步骤  31-33
    2.7.1 在该条件下,反应方程式为:  31
    2.7.2 相转移催化作用  31-32
    2.7.3 实验步骤  32
    2.7.4 实验设计  32-33
  2.8 产物的定性分析  33-34
    2.8.1 熔点的测定  33
    2.8.2 红外光谱法  33-34
    2.8.3 质谱法  34
  2.9 产物的定量分析  34-38
    2.9.1 β-甲基萘醌标准工作曲线的制定  35-36
    2.9.2 产物含量的计算  36
    2.9.3 产物收率的计算  36
    2.9.4 反应物转化率的计算  36-38
3 OP-10为乳化剂的工艺研究  38-45
  3.1 正交试验研究  38-39
  3.2 单因素实验研究  39-44
    3.2.1 β-甲基萘与过氧化氢物质的量的比对反应的影响  39-40
    3.2.2 反应温度对反应的影响  40-41
    3.2.3 反应时间对反应的影响  41-42
    3.2.4 β-甲基萘与冰醋酸物质的量的比对反应的影响  42-43
    3.2.5 OP-10用量对反应的影响  43-44
  3.3 小结  44-45
4 四丁基溴化铵为相转移催化剂的工艺研究  45-52
  4.1 正交实验研究  45-46
  4.2 单因素实验研究  46-51
    4.2.1 β-甲基萘与过氧化氢物质的量的比对反应的影响  46-47
    4.2.2 相转移催化剂用量对反应的影响  47-48
    4.2.3 β-甲基萘与冰醋酸的物质的量的比对反应的影响  48-49
    4.2.4 反应温度对反应的影响  49-50
    4.2.5 反应时间对反应的影响  50-51
  4.3 小结  51-52
5 产品的定性分析  52-55
  5.1 熔点测定  52
  5.2 红外检测  52-53
  5.3 质谱鉴定  53-55
6 结论  55-56
参考文献  56-60
附录  60-65
  1 外标法标准曲线的绘制  60-61
  2. 气相色谱图  61-65
硕士期间发表文章  65-66
致谢  66

高浓度双氧水氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌的研究

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