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ZnO催化尿素醇解制氨基甲酸甲酯工艺及动力学研究

作　者: 贾海峰
导　师: 王亚明
学　校: 昆明理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 氧化锌甲醇尿素氨基甲酸甲酯反应动力学
分类号: TQ225.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

氨基甲酸酯类化合物具有丰富的功能基团,是重要的有机合成中间体,正受到越来越广泛的重视。为此,人们也开发出很多制备氨基甲酸酯类化合物的方法,其中以尿素醇解法的亚艺过程较为优异,是很有前途的合成方法。本论文对尿素与甲醇在反应体积为1OL的中温中压反应釜中制备氨基甲酸甲酯(MC)进行了研究,优化其工艺参数,并建立相关动力学模型。得到如下结论：1)以氧化锌为催化剂,‘考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺参数对MC收率的影响。得到了较佳的反应条件：温度：145℃；反应时间：2.5h；催化剂用量：0.5%(相对于反应物总量)；转速：200转／分。最高MC浓度可达14.19%。2)采用常压—减压蒸馏的方法提纯氨基甲酸甲酯,采用齐氏管法测定了提纯后MC的熔点,试样熔程在5℃左右,说明初步处理的MC纯度不高。3)建立了尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯在一定温度和压力下的动力学模型,得出没有使用催化剂和使用氧化锌为催化剂时,其反应级数都为3级,但其动力学模型有区别。无催化剂的动力学模型为：r=-(?)=3.0596×1010e-10326.70/tCA3氧化锌为催化剂的动力学模型为：r=-(?)=1.3982×108e-8798.42/TCA3并得出催化剂用量与反应速率常数的关系为：K=0.437+0.24251Ccat (相关系数R=0.98593)上述结论为尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯的工业性试验提供基础数据和理论指导。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
目录  5-10
第一章绪论  10-26
  1.1 氨基甲酸酯类化合物  10-19
    1.1.1 氨基甲酸酯类化合物简介  10
    1.1.2 氨基甲酸酯类化合物的毒性特点  10
    1.1.3 氨基甲酸酯类化合物在有机合成中的应用  10-19
      1.1.3.1 合成异氰酸酯  10-11
      1.1.3.2 合成无毒聚氨酯  11-12
      1.1.3.3 合成碳酸二烷基酯  12
      1.1.3.4 合成杂环化合物  12-13
      1.1.3.5 和羰基化合物的加成反应  13-14
      1.1.3.6 和烯烃进行加成反应  14
      1.1.3.7 合成氨基甲基磷酸二苯酯  14-15
      1.1.3.8 合成三聚氰胺衍生物  15
      1.1.3.9 合成聚乙烯胺  15-16
      1.1.3.10 医药  16
      1.1.3.11 杀虫剂  16-18
      1.1.3.12 纺织整理剂  18
      1.1.3.13 低收缩水泥  18-19
      1.1.3.14 表面活性剂  19
      1.1.3.15 树脂的改性  19
  1.2 氨基甲酸甲酯  19-20
  1.3 氨基甲酸甲酯的合成方法及研究现状  20-23
    1.3.1 氨基甲酸甲酯的合成方法  20-23
      1.3.1.1 光气合成法  20
      1.3.1.2 非光气合成法  20-23
    1.3.2 氨基甲酸甲酯的研究现状  23
  1.4 本课题的研究的思路及研究内容  23-24
    1.4.1 研究思路  23-24
    1.4.2 研究内容  24
  1.5 本课题的研究目的和意义  24-26
第二章实验准备  26-30
  2.1 反应的热力学计算  26-29
    2.1.1 热力学数据的来源  26
    2.1.2 计算过程  26-28
    2.1.3 结果与讨论  28-29
  2.2 实验方案设计  29-30
第三章实验部分  30-49
  3.1 实验装置  30-31
  3.2 实验仪器与药品  31-35
    3.2.1 实验仪器  31-32
    3.2.2 实验药品  32-35
      3.2.2.1 实验药品  32-33
      3.2.2.2 主要实验药品物理性质  33-35
  3.3 实验过程及方法  35-44
    3.3.1 实验步骤  35
      3.3.1.1 反应步骤  35
      3.3.1.2 取样步骤  35
    3.3.2 样品的色谱分析方法  35-39
      3.3.2.1 原理  35-36
      3.3.2.2 色谱工作条件  36
      3.3.2.3 色谱标准曲线的绘制  36-39
    3.3.3 样品的分光光度计分析方法  39-44
      3.3.3.1 原理  39-40
      3.3.3.2 分光光度计工作条件  40
      3.3.3.3 分光光度计标准曲线的绘制  40-44
  3.4 工艺条件的筛选  44-49
    3.4.1 催化剂的选择  44
    3.4.2 催化剂用量的选择  44
    3.4.3 搅拌转速的选择  44-45
    3.4.4 反应时间的选择  45
    3.4.5 原料配比的选择  45-46
    3.4.6 反应温度的选择  46
    3.4.7 甲醇钠作为引发剂对反应影响  46-47
    3.4.8 反应过程中压力的考察  47-48
    3.4.9 实验条件的验证  48-49
第四章反应动力学研究  49-70
  4.1 中温中压无催化剂实验  49-55
    4.1.1 实验结果  49-50
    4.1.2 动力学分析  50-55
  4.2 中温中压氧化锌为催化剂实验  55-61
    4.2.1 实验结果  55-56
    4.2.2 动力学分析  56-61
  4.3 中温中压催化剂用量实验  61-67
    4.3.1 实验结果  61-62
    4.3.2 动力学分析  62-67
  4.4 讨论与小结  67-70
    4.4.1 无催化剂的反应  68
    4.4.2 氧化锌为催化剂的反应  68-69
    4.4.3 氧化锌用量对反应的影响  69-70
第五章氨基甲酸甲酯的初步分离  70-75
  5.1 氨基甲酸甲酯产品分离  70-72
  5.2 熔点的测定  72-75
    5.2.1 分析仪器  72
    5.2.2 分析方法  72-75
第六章结论  75-77
  6.1 结论  75
  6.2 创新点  75-76
  6.3 建议  76-77
致谢  77-78
参考文献  78-83
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文目录  83-84
附录B Runge—Kutat java程序  84

ZnO催化尿素醇解制氨基甲酸甲酯工艺及动力学研究

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