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两亲梳型嵌段共聚物的合成及其在膜改性中的应用研究

作　者: 赵书英
导　师: 郭睿威
学　校: 天津大学
专　业: 材料学
关键词: 两亲梳型嵌段共聚物 膜表面改性 蛋白质吸附 共混 吸附
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


膜过程是当代新型的高效分离技术,但膜污染问题严重地影响了膜过程的效能,已成为限制超滤技术进一步扩大应用的瓶颈。膜表面改性已成为提高膜抗污染的主要途径之一。本文通过RAFT活性自由基聚合方法,合成了接枝密度、接枝链长可控的两亲梳型嵌段共聚物,并将此两亲性共聚物分别用于PES膜的共混改性和PAN薄膜的表面吸附改性研究,探讨改性聚合物结构对膜表面结构及性能的影响,以寻求实现膜表面改性提高抗污染能力的适当结构和方法。首先,以咔唑二硫代甲酸苄基酯为RAFT试剂,以苯乙烯(St)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)和丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(A-mPEG)大分子为共聚单体,利用RAFT活性聚合法,合成了两亲梳型嵌段共聚物PSt-b-P(A-mPEG)和P(St-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG)。用FTIR、1H-NMR和GPC对聚合物结构进行了表征,该方法具有高的嵌段效率,产物相对分子质量分布窄。将PSt-b-P(A-mPEG)与聚醚砜(PES)共混,经相转化法制备了超滤膜,研究了PSt-b-P(A-mPEG)中接枝密度与接枝链长度对膜抗污性能的影响。研究表明,PES膜经共混改性后,PEG链段在膜表面富集,使膜的亲水性得到了改善,改性PES膜具有良好的抗牛血清蛋白(BSA)污染的能力;由膜的超滤实验表明,在不降低膜的原始通量条件下,PSt-b-P(A-mPEG)改性PES超滤膜比未改性膜显示出较大的通量恢复率。其中PSt40-b-P(A-mPEG2000)16的超滤性能较好,随其加入量由0增到4.50%,蛋白质吸附量由原来的6.8μg/cm2降低至0.5μg/cm2,且长期运行实验表明共混膜重复使用性能明显优于空白PES膜。研究了P(St-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG)对聚丙烯腈薄膜的吸附改性,考察了吸附时间、聚合物溶液浓度、聚合物结构等因素对膜表面亲水改性的效果。接触角、XPS测试表明膜表面吸附了P(St-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG),膜表面的亲水性有很大的提高,接触角由原来的72.19°降低至20.7°;改性后PAN薄膜表面的抗BSA能力有显著的提高,BSA吸附量最低可至0.68μg/cm2,表明用P(St-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG)吸附改性PAN膜的方法可以有效地改善疏水PAN膜表面,该法切实可行。最后还对膜进行了表面接枝改性研究,结果表明,将膜先进行吸附处理,使膜表面产生活性基团,然后在引入亲水大单体A-mPEG,通过调控聚合条件可在膜表面引入亲水基团,膜表面的亲水性提高,蛋白污染降低。

全文目录


摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
第一章 前言  7-8
第二章 文献综述  8-29
  2.1 膜技术的发展与现状  8-13
    2.1.1 膜及膜分离  8-10
    2.1.2 膜的常用制备方法  10-11
    2.1.3 膜的污染和防治  11-13
  2.2 膜的改性及其国内外研究进展  13-23
    2.2.1 物理改性  14-15
    2.2.2 表面接枝改性  15-19
    2.2.3 表面化学改性  19
    2.2.4 等离子体处理改性  19-23
  2.3 活性聚合及聚合物设计  23-27
    2.3.1 RAFT聚合的定义及优点  24
    2.3.2 RAFT聚合基本原理  24-25
    2.3.3 RAFT聚合的应用  25-27
  2.4 选题意义及研究内容  27-29
第三章 两亲梳型嵌段共聚物的合成及应用  29-46
  3.1 实验药品及仪器  29-31
    3.1.1 实验药品  29-30
    3.1.2 实验仪器  30-31
  3.2 实验内容  31-34
    3.2.1 原料的精制  31
    3.2.2 丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(A-m PEG)的合成  31
    3.2.3 两亲梳型嵌段共聚物PSt-b-P(A-m PEG)的合成  31-32
    3.2.4 聚醚砜(PES)超滤膜的制备  32
    3.2.5 分析与测试  32-34
  3.3 结果与讨论  34-45
    3.3.1 丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的合成  34-36
    3.3.2 两亲梳型嵌段共聚物PSt-b-P(A-m PEG)的合成  36-41
    3.3.3 PES改性膜的表征  41-42
    3.3.4 超滤性能  42-43
    3.3.5 PES共混改性后膜表面亲水性的研究  43-45
  3.4 小结  45-46
第四章 两亲嵌段梳型共聚物的合成及吸附改性研究  46-71
  4.1 实验药品及仪器  46-47
  4.2 实验内容  47-50
    4.2.1 P(St-co-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG)的合成  47-48
    4.2.2 聚丙烯腈（PAN）的合成  48
    4.2.3 PAN薄膜的制备  48
    4.2.4 PAN薄膜的吸附改性  48
    4.2.5 改性PAN薄膜的蛋白质吸附测定  48-50
  4.3 分析与测试  50-51
    4.3.1 UV分析  50
    4.3.2 傅立叶红外光谱（FTIR）分析  50
    4.3.3 核磁共振氢谱（1H-NMR）分析  50
    4.3.4 GPC测定  50
    4.3.5 特性粘数测定  50
    4.3.6 荧光光谱分析  50
    4.3.7 SEM电镜观察结构研究  50-51
    4.3.8 膜接触角的测定  51
    4.3.9 X-射线光电子能谱测试  51
  4.4 结果与讨论  51-69
    4.4.1 聚丙烯腈的合成  51-52
    4.4.2 RAFT法合成P(St-co-DMAM)-b-PDMAM-b-P(A-mPEG)  52-56
    4.4.3 PAN膜表面两亲梳型嵌段共聚物的吸附  56-60
    4.4.4 改性PAN膜的表面化学组成  60-63
    4.4.5 改性PAN膜的表面亲水性研究  63-65
    4.4.6 改性PAN膜的蛋白质吸附特性  65-67
    4.4.7 膜表面接枝改性  67-69
  4.5 小结  69-71
第五章 结论  71-72
参考文献  72-77
发表论文和参加科研情况说明  77-78
致谢  78

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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