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单边发散型TEG-PAMAM树枝状化合物的合成与应用

作　者: 李妍
导　师: 吴江渝
学　校: 武汉工程大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 树枝状化合物三乙二醇叶酸模板法纳米银纳米金
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

树枝状化合物(Dendrimer)是上个世纪后期出现的一类新型的合成大分子。这类分子在结构上具有高度的几何对称性、精确的分子结构、低的分散系数、大量的表面官能团、以及可控的内部空腔和分子尺寸等特点。由于其合成途径、分子结构以及由此带来的特殊性质与传统的聚合物高分子有着明显的不同,树枝状化合物已经引起各个领域研究人员的普遍关注。本文对树枝状化合物的结构性能特点、合成方法、应用领域等方面做了介绍。为了得到更好柔顺性,结构更为松散的树枝状化合物,本文设计、合成和表征了以三乙二醇为原料的单边发散型的树枝状化合物。主要方法是对三乙二醇一端的羟基进行保护,另一端的羟基通过几步化学反应转变成胺基,由此树枝状化合物核出发通过反复的Michael加成反应和酰胺化反应,最终合成一至五代的以三乙二醇为核的单边发散型聚酰胺-胺树枝状化合物(BnO-TEG-PAMAM),通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行检测,结果表明所得产物与理论BnO-TEG -PAMAM结构基本相符。本文对BnO-TEG-PAMAM树枝状化合物进行了两方面的应用研究。一是在分子末端接枝叶酸分子,使其具有靶向性。并以乙二胺和叶酸的反应探索合适的反应线路,再以高代的G5.0与叶酸反应,最终得到BnO-TEG-PAMAM-叶酸复合物,产物通过紫外和核磁的检测,结果表明我们已成功的将叶酸接枝到树枝状化合物的末端。二是将BnO-TEG-PAMAM树枝状化合物作为模板剂制备纳米金,银。工作内容主要包括以不同代数末端酯基和末端胺基的BnO-TEG–PAMAM树枝状化合物为模板,在水溶液中还原制备纳米银粒子。以末端为胺基的BnO-TEG-PAMAM为模板在水溶液中制备纳米金粒子。结果表明由于这种树枝状化合物结构过于松散,只有部分高代的树枝状化合物可以起到模板作用,所得纳米溶液通过紫外和动态光散射进行检测,表明粒径在10-30 nm之间。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章文献综述与选题意义  11-27
  1.1 引言  11-12
  1.2 树枝状化合物  12-14
    1.2.1 树枝状化合物的结构及性能特点  12-13
    1.2.2 树枝状化合物的合成方法  13-14
  1.3 树枝状化合物的应用前景  14-23
    1.3.1 生物医学领域  15-16
    1.3.2 合成纳米化合物的结构模板  16-21
    1.3.3 催化剂  21-22
      1.3.3.1 催化活性中心在树枝状化合物的内部  21-22
      1.3.3.2 催化活性中心在树枝状化合物的外围  22
    1.3.4 光电化学领域  22-23
  1.4 叶酸  23-25
    1.4.1 叶酸的结构与特性  23-24
    1.4.2 叶酸的主要应用  24-25
  1.5 选题目的与主要研究内容  25-27
    1.5.1 选题目的  25-26
    1.5.2 主要研究内容  26-27
第二章单边发散型树枝状化合物的合成与表征  27-49
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 实验仪器  27-28
    2.2.2 实验试剂  28
    2.2.3 合成策略  28-29
  2.3 实验步骤  29-31
    2.3.1 BnO-TEG-OH 的合成  29-30
    2.3.2 BnO-TEG-OTs 的合成  30
    2.3.3 BnO-TEG-N3 的合成  30
    2.3.4 Bn-TEG-NH2（G0）的合成  30-31
    2.3.5 二酯（G0.5）的合成  31
    2.3.6 二胺（G1.0）的合成  31
    2.3.7 合成其他代数树枝状化合物  31
    2.3.8 单边发散型树枝状化合物的表征方法  31
  2.4 实验结果与讨论  31-49
    2.4.1 BnO-TEG-OH 的表征  31-33
    2.4.2 BnO-TEG-OTs 的表征  33-35
    2.4.3 BnO-TEG-N3 的表征  35-36
    2.4.4 Bn-TEG-NH2 的表征  36-38
    2.4.5 二酯的表征  38-40
    2.4.6 二胺的表征  40-42
    2.4.7 小结  42-49
      2.4.7.1 BnO-TEG-PAMAM 核的FT-IR 比较  42
      2.4.7.2 BnO-TEG-PAMAM 核的~~1H-NMR 比较  42-45
      2.4.7.3 BnO-TEG-PAMAM 树枝状化合物的FT-IR 比较  45
      2.4.7.4 BnO-TEG-PAMAM 树枝状化合物的~~1H-NMR 比较  45-47
      2.4.7.5 后处理优化  47-49
第三章以单边发散型树枝状化合物接枝叶酸的合成与表征  49-55
  3.1 引言  49
  3.2 实验部分  49-51
    3.2.1 实验仪器  49-50
    3.2.2 实验试剂  50
    3.2.3 乙二胺与叶酸的合成反应  50-51
    3.2.4 以G5.0 接枝叶酸的合成反应  51
    3.2.5 分析表征方法  51
  3.3 实验结果与讨论  51-55
    3.3.1 催化剂的选择  51-52
    3.3.2 定性表征  52-54
      3.3.2.1 紫外光谱（UV）  52-53
      3.3.2.2 核磁共振谱（~1H-NMR）  53-54
    3.3.3 小结  54-55
第四章以单边发散型树枝状化合物为模板银纳米的制备与表征  55-65
  4.1 引言  55-56
    4.1.1 纳米材料的研究现状  55
    4.1.2 银纳米简介  55-56
  4.2 实验部分  56-57
    4.2.1 实验试剂  56-57
    4.2.2 半代末端酯基BnO-TEG-PAMAM 为模板剂制备银纳米  57
    4.2.3 整代末端胺基BnO-TEG-PAMAM 为模板剂制备银纳米  57
  4.3 分析检测方法  57
    4.3.1 紫外-可见光谱UV-vis 分析  57
    4.3.2 动态光散射DLS 分析  57
  4.4 结果与讨论  57-65
    4.4.1 半代酯基末端BnO-TEG-PAMAM 制备银纳米粒子  57-60
      4.4.1.1 产品的外观形貌  57-58
      4.4.1.2 产品的UV-vis 光谱分析  58-59
      4.4.1.3 产品的DLS 分析  59-60
    4.4.2 整代胺基末端BnO-TEG-PAMAM 制备银纳米粒子  60-64
      4.4.2.1 产品的外观形貌  60-61
      4.4.2.2 产品的UV-vis 光谱分析  61-62
      4.4.2.3 产品的DLS 分析  62-64
    4.4.3 小结  64-65
第五章以单边发散型树枝状化合物为模板金纳米的制备与表征  65-71
  5.1 引言  65
  5.2 实验部分  65-66
    5.2.1 实验试剂  65-66
    5.2.2 整代末端胺基BnO-TEG-PAMAM 为模板剂制备金纳米  66
  5.3 分析检测方法  66-67
    5.3.1 紫外-可见光谱UV-vis 分析  66
    5.3.2 动态光散射DLS 分析  66-67
  5.4 结果与讨论  67-70
    5.4.1 产品的外观形貌  67-68
    5.4.2 产品的UV-vis 光谱分析  68
    5.4.3 产品的DLS 分析  68-70
  5.5 小结  70-71
第六章总结  71-73
参考文献  73-78

单边发散型TEG-PAMAM树枝状化合物的合成与应用

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