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纳米银修饰多壁碳纳米管复合材料的制备和杀菌性能研究

作　者: 陈娟
导　师: 尹衍升
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料学
关键词: 多壁碳纳米管纳米银 PAA改性紫外光照还原法抑菌性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文的主要目的是改善碳纳米管的溶解性以及探索制备碳纳米管/纳米银复合材料简单、高效的方法。本论文采用共价改性(强氧化法)法,用浓硫酸和浓硝酸混酸对多壁碳纳米管改性,使碳纳米管表面上生成羧基。傅里叶红外分析表明改性后的碳纳米管出现了明显的羧基峰。文章重点讨论了利用聚丙烯酸(PAA)非氧化法改性多壁碳纳米管。通过对反应时间和AA/MWNTs质量比的TGA分析得出:反应时间8h,AA/MWNTs为20:1时是最佳反应条件。XPS分析表明PAA与碳纳米管之间的结合是化学键结合的。对比两种处理方法处理的碳纳米管的微观SEM和TEM图,看出PAA改性的碳纳米管的长短没有任何变化,也没有端口开口现象,与混酸处理的强氧化剪切作用相比(碳纳米管断裂,碳纳米管的端口已被打开),PAA改性方法使碳纳米管的基本形态得到了很好的保护,不会出现破坏碳纳米管本身基本性质的情况。通过溶解性观察,两种改性方法得到的碳纳米管溶解性能都得到了很大的提高。本论文探索了碳纳米管/纳米银复合材料的制备方法,以及其杀菌性能的研究。在实验前期,我们成功的利用化学还原剂法制备了碳纳米管/纳米银的复合材料。得到利用化学还原法制备碳纳米管载银复合材料的理想工艺条件:反应时间为60℃,反应温度为4h,硝酸银比率(摩尔比)为1,PVP比率(摩尔比)为1。TEM、XRD和粒径分布测试纳米银的粒径在5nm-10nm之间,纳米银在碳纳米管表面分布比较均匀,载银率大概在10%。通过XPS分析看出,纳米银与碳纳米管之间是化学键合的,这保证了碳纳米管/纳米银的复合材料的稳定性。由抑菌圈实验可证明制得的碳纳米管载银体系有较好的杀菌性,本论文探索了新的紫外光照还原法制备碳纳米管/纳米银方法。该方法与前人所采用的制备方法相比,操作更容易可行、反应环境体系更简单,不需要外加保护剂和还原剂等。是一个新的、简单易行又高效环保的制备方法。紫外光照还原的最佳制备工艺条件是:硝酸银浓度5mM,40W紫外光照5h。TEM结果显示制备所得纳米银/碳纳米管复合材料中,纳米银颗粒的粒径大约在5 nm-7 nm,且在碳纳米管表面分布均匀。XRD分析表明,纳米银主要是以面心立方结构存在。XPS分析得到,Ag的电子能级向高处移动了,表明纳米银颗粒与碳纳米管之间是化学结合的。与未载的碳纳米管相比,纳米银/碳纳米管复合材料对我们提取的海洋细菌有明显的抑菌作用。在成功制备碳纳米管/纳米银复合材料的基础上,考察了碳纳米管/纳米银复合材料对三种海洋细菌的杀菌效果,通过抑菌圈实验,可以看到制得的复合材料具有明显的杀菌效果,其应用前景十分广阔。这将为碳纳米管/纳米银复合材料应用于海洋材料领域提供条件。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
1 前言  13-28
  1.1 碳纳米材料概述  13
  1.2 碳纳米管介绍  13-16
    1.2.1 碳纳米管的基本结构与分类  13-14
    1.2.2 碳纳米管的性能及应用  14-16
  1.3 碳纳米管的溶解性能及其改性  16-21
    1.3.1 改善碳纳米管溶解性能的背景  16-18
    1.3.2 碳纳米管的溶解性  18-19
    1.3.3 碳纳米管改性及研究进展  19-21
  1.4 碳纳米管-纳米银复合材料  21-25
    1.4.1 碳纳米管复合材料简介  21-22
    1.4.2 碳纳米管/贵金属复合材料  22-23
    1.4.3 纳米银概述  23-24
    1.4.4 碳纳米管/纳米银复合材料研究现状  24-25
  1.5 本文的选题背景、研究思路和主要内容  25-28
    1.5.1 本文选题背景  25-26
    1.5.2 本文研究思路和主要内容  26-28
2 实验部分  28-33
  2.1 实验试剂、仪器及设备  28-30
  2.2 实验主要内容  30
  2.3 表征方法及原理  30-33
3 多壁碳纳米管改性研究  33-41
  3.1 多壁碳纳米管（MWNTs）混酸改性  33-35
    3.1.1 实验过程  33
    3.1.2 多壁碳纳米管（MWNTs）混酸改性产物表征  33-35
  3.2 多壁碳纳米管聚丙烯酸（PAA）改性  35-40
    3.2.1 实验过程  35-36
    3.2.2 PAA 改性多壁碳纳米管分析  36-40
  3.3 本章小结  40-41
4 改性碳纳米管化学还原法载银  41-52
  4.1 实验过程  41-42
  4.2 化学还原剂法制备的碳纳米管/纳米银复合材料的条件的探讨  42-46
    4.2.1 反应温度对碳纳米管/银体系形貌的影响  42-43
    4.2.2 反应时间对碳纳米管/银体系形貌的影响  43-44
    4.2.3 AgNO_3/PVP 摩尔比对实验结果的影响  44-45
    4.2.4 小结  45-46
  4.3 化学还原剂法制备的碳纳米管/纳米银复合材料的表征与探讨  46-50
    4.3.1 碳纳米管/纳米银复合材料形貌分析  46-47
    4.3.2 碳纳米管/纳米银XRD 表征  47-48
    4.3.3 碳纳米管/纳米银XPS 表征  48-49
    4.3.4 碳纳米管/纳米银复合材料的杀菌性能  49-50
  4.4 本章小结  50-52
5 紫外光照还原法制备碳纳米管/纳米银复合材料  52-61
  5.1 实验过程  52-53
  5.2 硝酸银浓度对制备纳米银/碳纳米管复合材料的影响  53-54
  5.3 紫外光照时间对制备纳米银/碳纳米管复合材料的影响  54-55
  5.4 紫外光照还原法制备纳米银/碳纳米管复合材料的表征  55-60
    5.4.1 纳米银/碳纳米管复合材料形貌分析  55-57
    5.4.2 纳米银/碳纳米管复合材料XRD 分析  57
    5.4.3 纳米银/碳纳米管复合材料XPS 分析  57-59
    5.4.4 纳米银/碳纳米管复合材料抑菌性能分析  59-60
  5.5 本章小结  60-61
6 总结与展望  61-63
参考文献  63-68
致谢  68-69
个人简历  69

纳米银修饰多壁碳纳米管复合材料的制备和杀菌性能研究

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