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碱溶性羟乙基纤维素的纺丝工艺

作　者: 李惟
导　师: 陈蕾
学　校: 东华大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 羟乙基纤维素(HEC) HEC纤维 碱溶性 动态流变 湿法纺丝 热性能
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 142次
引　用: 1次
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内容摘要


随着石油资源的减少,纤维素以其生物降解性、可再生性、环境协调性、资源丰富等优点,受到越来越多的重视。黏胶工艺是生产纤维素纤维的传统工艺,但是由于其生产过程中排放出CS2、H2S等有毒气体及重金属,给环境带来严重的污染,因此许多研究人员都在探索新的利用纤维素及其衍生物的方法。本论文探索了一种生产羟乙基纤维素（HEC）纤维的生产工艺。羟乙基纤维素是纤维素和环氧乙烷发生醚化的产物。根据摩尔取代度（MS）的不同可以分为水溶性和碱溶性两种。低摩尔取代度羟乙基纤维素不溶于水,但能溶于稀碱溶液中,具有独特的碱溶性。碱溶性的羟乙基纤维素具有良好的成纤性能,有望成为继黏胶纤维、Lvocell纤维之后的又一种具有生命力的纤维素纤维。本论文研究以气固相反应形式合成出适合于湿法纺丝用的碱溶性羟乙基纤维素,配成不同HEC质量分数的HEC/NaOH纺丝原液,首先用落球黏度法考察了碱溶性的羟乙基纤维素溶液的稳态流变性能,又采用动态流变仪,对羟乙基纤维素稀碱溶液的动态流变性能进行了测试及分析;通过改变凝固浴中H2SO4质量分数、凝固浴温度、凝固时间、喷头拉伸、水浴温度和热处理等工艺条件,获得了适合的湿法纺丝工艺。结果表明,HEC/NaOH溶液在50℃下,8h内基本不发生降解,可知HEC/NaOH溶液的稳定性足以保证在纺丝前的脱泡过程中不发生降解,并计算出溶液的黏流活化能在30kJ/mol左右;对HEC/NaOH溶液的动态流变测试结果显示:（1）在低频区,储能模量G′值小于损耗模量G″,表现出黏性行为,随着频率升高G′和G″值都升高并出现交点,然后G′值开始高于G″,逐渐表现为弹性行为,并且质量分数高的溶液更容易表现出弹性行为;（2） HEC/NaOH溶液是切力变稀的非牛顿流体。溶液动态黏度η′随角频率的增大而下降。随着HEC质量分数从8%提高到9%,η′有一较大幅度的增加,且HEC质量分数越高,温度对溶液黏度的影响越大;（3）G′和G″随温度升高先同步急剧下降并在-7.3℃～-7.2℃范围内产生交点,即出现凝胶点,而后从-6℃附近开始,G′和G″下降趋势减缓且G′下降趋势快于G″,逐渐黏性行为占主导;最佳纺丝工艺为:HEC质量分数6%的HEC/NaOH溶液,凝固浴中H2SO4质量分数为15%,凝固浴温度20℃,凝固时间10s左右,喷头拉伸倍数控制在1.33,热水拉伸倍率1.25倍,水浴温度50℃,拉伸定型热处理温度110℃,热拉伸倍数1.2倍;制得的羟乙基纤维素纤维的性能为:干断裂强度在2.55cN/dtex,湿断裂强度:1.43 cN/dtex,伸度17.33%,结晶度50.44%;通过DSC-TG分析发现,自制的HEC原料及纺成的纤维与纤维素的热性能相近,300℃后开始发生热分解。采用Friedman方法计算HEC的热分解动力学参数:Ea=151.68 kJ/mol,n=1.01,lnA=16.05;Kissinger方法计算的热分解动力学参数:Ea=158.1 kJ/mol,lnA=23.15。本论文的创新点:1.对HEC/NaOH溶液的动态流变性能进行了探索和分析;2.采用湿法纺丝工艺制备得到了机械性能较好的HEC纤维;3.通过TG-DSC测试,对碱溶性HEC及HEC纤维的热性能进行了分析。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章 绪论  13-24
  前言  13
  1.1 传统的纤维素溶解方法及纺丝工艺  13-16
    1.1.1 铜氨法  13-14
    1.1.2 黏胶法  14-16
    1.1.3 醋酸纤维  16
  1.2 纤维素溶解及纺丝工艺的研究现状  16-23
    1.2.1 NMMO溶剂体系  17-18
    1.2.2 酸溶剂体系  18-19
    1.2.3 功能化离子液体系  19-20
    1.2.4 强碱溶剂体系  20-23
  1.3 再生纤维素纤维溶剂体系及生产工艺所面临的主要问题  23
  1.4 本论文研究的主要内容  23-24
第二章 碱溶性羟乙基纤维素的制备及溶液的流变性能  24-38
  前言  24-25
  2.1 实验部分  25-26
    2.1.1 碱溶性羟乙基纤维素及其溶液的制备  25-26
    2.1.2 羟乙基纤维素/NaOH溶液的稳态流变性能  26
    2.1.3 HEC/NaOH溶液的动态流变性能  26
  2.2 结果与讨论  26-36
    2.2.1 羟乙基纤维素在NaOH溶液中的溶解情况  26-27
    2.2.2 HEC/NaOH溶液体系的稳态流变性  27-30
    2.2.3 HEC/NaOH溶液体系的动态流变性  30-36
  2.3 结论  36-38
第三章 羟乙基纤维素纺丝工艺研究  38-47
  前言  38
  3.1 实验部分  38-39
    3.1.1 原料与仪器  38-39
    3.1.2 HEC纤维的制备  39
    3.1.3 HEC纤维的热处理  39
  3.2 结果与讨论  39-46
    3.2.1 纺丝工艺流程图  39-40
    3.2.2 凝固浴中硫酸(H_2SO_4)质量分数、凝固浴温度及长度对初生纤维断裂强度的影响  40-42
    3.2.3 喷头拉伸比对纤维断裂强度的影响  42-43
    3.2.4 水浴拉伸条件对纤维断裂强度、伸度的影响  43-45
    3.2.5 热处理对纤维断裂强度、伸度的影响  45-46
  3.3 结论  46-47
第四章 碱溶性羟乙基纤维素纤维结构和性能分析  47-61
  前言  47
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 实验原料  47
    4.1.2 HEC纤维形态结构的测定  47
    4.1.3 HEC纤维力学性能的测定  47
    4.1.4 HEC纤维结晶性能的测定  47-48
    4.1.5 HEC纤维取向度的测定  48
    4.1.6 聚合物的恒速升温热重分析(TGA)—差示扫描量热分析(DSC)测试  48
  4.2 结果与讨论  48-59
    4.2.1 HEC纤维的形态结构  48-50
    4.2.2 HEC纤维的结晶性能  50-51
    4.2.3 HEC纤维的取向度分析  51-52
    4.2.4 纤维素、HEC原料及HEC纤维热性能分析  52-59
  4.3 结论  59-61
第五章 总结  61-63
  5.1 论文总结  61
  5.2 存在问题  61-62
  5.3 展望  62-63
参考文献  63-67
攻读学位期间发表的学术论文目录  67-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 一般性问题 > 生产工艺 > 纺丝
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