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用于成纤的纤维素结构改性及其溶解行为研究
作 者: 花影
导 师: 俞建勇;李发学
学 校: 东华大学
专 业: 纺织材料与纺织品设计
关键词: 碱溶性羟乙基纤维素 醚化反应 摩尔取代度 溶解度 表观粘度
分类号: TS102.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 76次
引 用: 1次
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内容摘要
纤维素是自然界中取之不尽、用之不竭的可再生有机资源,每年通过光合作用产生的纤维素达1000亿吨以上,被广泛用来开发纺织纤维材料。但由于纤维素分子间存在大量的氢键,聚集态结构复杂,结晶度高,使溶剂对纤维素的可及度低,使其难以溶解于普通的溶剂中,阻碍了纤维素利用技术的进一步发展,因此探索新的利用纤维素及其衍生物的方法显得尤为重要。醚化反应可以弱化纤维素大分子间的氢键作用,使醚化产物的溶解能力大大提高。羟乙基纤维素(HEC)是纤维素(cellulose)和环氧乙烷(EO)发生醚化反应的产物,根据摩尔取代度(MS)高低可分为水溶性和碱溶性两种。低摩尔取代度的HEC易溶解于稀碱溶液中,而不溶于水中,具有独特的碱溶性,溶液质量分数可达9%,具有良好的成膜、成纤性能,有望成为又一种具有生命力的再生纤维素纤维。在此背景下,本论文采用气固相反应法合成了具有独特碱溶解性能的低摩尔取代度HEC。首先,在碱纤维素的压榨倍率为3.20、醚化时间为100min、醚化温度为40℃、EO和纤维素质量比为0.05~0.50时,获得了碱溶性良好的HEC。利用红外光谱、核磁共振、X射线衍射、热重分析等分析方法,表征了HEC的微观结构和摩尔取代度。结果表明HEC为纤维素Ⅱ结构,随EO与纤维素质量比增加,HEC的摩尔取代度增大、结晶度减小、热稳定性能降低。其次,通过测试HEC的溶解性能,探讨了其理想的溶解条件和醚化对纤维素溶解性能的影响。在溶解温度为0℃,溶解时间为7-8小时的条件下,HEC易溶解在浓度为8%的氢氧化钠溶液中,溶液质量分数最高可达10%。随摩尔取代度增加,HEC溶解性能增强,溶解时间减少,相同质量分数的HEC溶液的表观粘度逐渐下降。将HEC溶液在室温下,于浓度为10%的醋酸溶液中进行凝固再生。得到的再生HEC膜结构均匀致密,随摩尔取代度提高,再生膜的拉伸应力下降,拉伸应变增加。综合分析,本文认为选择以EO与纤维素质量比为0.30制得的HEC进行进一步研究比较合适。为提高溶液质量分数而得到高性能的再生HEC纤维,本文在氢氧化钠溶液中加入尿素和硫脲作为助溶剂,结果发现该溶剂可使HEC溶解性能明显提高,溶液质量分数可达12%,且溶液的稳定性也得到了提高。最后,对HEC在不同溶剂体系中所制备的溶液的稳态及动态流变性能进行了研究,为选择合适的纺丝工艺提供了可靠的依据。结果表明各溶液均属于切力变稀的假塑性流体,对温度变化不敏感。随测试温度下降及溶液质量分数增加,各纺丝溶液的表观粘度增大,非牛顿性增强,凝胶性能增强。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-12 第一章 绪论 12-24 1.1 前言 12-14 1.1.1 纤维素的来源 12 1.1.2 纤维素的结构 12-13 1.1.3 纤维素的化学性质 13-14 1.2 研究内容 14-17 1.2.1 纤维素的醚化反应 14 1.2.2 纤维素结构对醚化反应的影响 14-15 1.2.3 纤维素醚的结构 15 1.2.4 纤维素醚的分类 15 1.2.5 纤维素醚的基本化学定义 15-16 1.2.6 纤维素醚的性质 16 1.2.7 纤维素醚的应用 16-17 1.3 羟乙基纤维素 17-19 1.3.1 羟乙基纤维素的研究现状 17 1.3.2 羟乙基纤维素的化学反应原理 17-18 1.3.3 羟乙基纤维素的制备工艺 18 1.3.4 羟乙基纤维素的性质 18-19 1.3.5 羟乙基纤维素的应用 19 1.4 纤维素的溶解及再生纤维素纤维制备 19-22 1.5 纤维素溶液的流变及粘度性质研究 22-23 1.6 本论文研究的主要内容 23-24 第二章 碱溶性羟乙基纤维素的合成及表征 24-38 2.1 概述 24-25 2.2 实验部分 25-26 2.2.1 原料及设备 25 2.2.2 碱溶性羟乙基纤维素的制备 25-26 2.3 测试表征 26-27 2.3.1 溶解度的表征 26 2.3.2 红外光谱分析 26 2.3.3 摩尔取代度的表征 26-27 2.3.4 核磁共振碳谱分析 27 2.3.5 X-RAY衍射分析 27 2.3.6 热失重分析 27 2.4 结果与讨论 27-37 2.4.1 碱溶性HEC的制备 27-30 2.4.2 碱溶性HEC的结构表征 30-37 2.5 结论 37-38 第三章 HEC在稀碱溶液中的溶解行为研究 38-59 3.1 概述 38-39 3.2 实验部分 39 3.2.1 仪器与试剂 39 3.2.2 HEC溶液的制备 39 3.3 测试表征 39-40 3.3.1 溶解度表征 39-40 3.3.2 溶液表观黏度表征 40 3.4 结果与讨论 40-58 3.4.1 理想溶解条件的确定 40-42 3.4.2 反应物质量比对HEC溶液性能的影响 42-47 3.4.3 溶液质量分数对HEC溶液性能的影响 47-49 3.4.4 HEC在NAOH溶剂中的溶解过程研究 49-54 3.4.5 HEC在碱复合溶剂中溶解研究 54-58 3.5 结论 58-59 第四章 HEC溶液的流变行为研究 59-77 4.1 概述 59-60 4.2 实验部分 60 4.2.1 原材料和试剂 60 4.2.2 HEC溶液的制备 60 4.3 测试表征 60 4.3.1 碱溶性HEC溶液流变性的表征 60 4.4. 结果与讨论 60-76 4.4.1 碱溶性HEC溶液体系的稳态流变性能 60-66 4.4.2 HEC溶液体系的动态流变性能 66-76 4.5 结论 76-77 第五章 HEC溶液的凝固行为研究 77-91 5.1. 概述 77 5.2. 实验部分 77-78 5.2.1 原材料和试剂 77-78 5.2.2 HEC溶液的制备 78 5.3 测试表征 78-79 5.3.1 HEC凝固再生成丝性能表征 78 5.3.2 再生HEC膜表面形态的表征 78 5.3.3 再生HEC膜红外光谱分析(FTIR) 78 5.3.4 X射线衍射分析(X-RAY) 78 5.3.5 核磁共振固态碳谱分析 78-79 5.3.6 再生HEC膜力学性能测试 79 5.4 结果与讨论 79-89 5.4.1 HEC的成丝性能 79-80 5.4.2 HEC再生膜的表面形态 80-86 5.4.3 HEC再生膜的结构表征 86-88 5.4.4 HEC再生膜力学性能的测定 88-89 5.4.5 HEC溶液凝固机理分析 89 5.5 结论 89-91 第六章 论文总结 91-93 参考文献 93-101 攻读学位期间发表的学术论文目录 101-102 致谢 102
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 一般性问题 > 纺织纤维(纺织原材料) > 纤维物理、纤维化学
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