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高性能纳米喹吖啶酮颜料的制备

作　者: 林宁
导　师: 董志军；潘大伟；何瑾馨
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 有机颜料喹吖啶酮喹吖啶酮醌纳米颜料盐磨过硫酸盐氧化喷墨打印油墨
分类号: TQ620.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

喷墨打印墨水的着色剂分为水溶性染料和颜料两大类。第一代喷墨打印用墨水主要是用水溶性染料作为着色剂。染料是以分子显色，得色强度高、色彩鲜艳；同时制成的油墨稳定性能优异，不易堵塞喷嘴，特别适用于高速宽幅喷墨打印，但是其油墨印刷制品的耐洗色牢度和耐日晒色牢度都很差，无法用于对日晒及水洗牢度要求较高的产品。为此，在研制第二代喷墨打印油墨过程中，人们自然地把目光放到了颜料上。但是，普通颜料一般晶体颗粒比较大，着色力低、透明性差，无法直接用于喷墨打印油墨的配制，所以，颜料纳米化就成了必由之路。颜料纳米化后一方面可以使其着色力及透明性得到大大提高，同时也可保持颜料本身良好的耐水、耐溶剂等特性。本课题的第一部分工作是制备喹吖啶酮醌。喹吖啶酮醌是C．I．PR122颜料纳米化过程中一种非常有效的晶体生长阻止剂。实验过程采用新型固相氧化方法，以喹吖啶酮或6，13—二氢喹吖啶酮为起始原料，以水为反应介质，以过硫酸盐为氧化剂，避免了先前重金属过氧化物的使用及与之相关的环境污染问题。通过对氧化过程中氧化温度、氧化剂用量、反应时间等诸多因素的系统研究，优化了氧化反应条件并成功地制备出喹吖啶酮醌，同时通过使用紫外光谱、红外光谱和X-射线衍射手段并参照文献资料对产物进行结构初步确认。本课题的最终目标是C．I．PR122号的纳米化。纳米化采用盐磨工艺，并分别以邻苯二甲酰亚胺亚甲基喹吖啶酮、6，13-二氢喹吖啶酮、喹吖啶酮醌及β—磺基蒽醌的钡盐作为C．I．PR122号在盐磨过程中的晶体生长阻止剂。同时，借助于电镜、X-射线衍射、热分析、测色仪等手段，通过大量试验对研磨时间、溶剂、细盐粒径及细盐与颜料比例关系等诸多参数对盐磨产物的粒径、结晶、着色力、耐热性、色相等进行了细致的研究。实验表明，以邻苯二甲酰亚胺亚甲基喹吖啶酮或喹吖啶酮醌为晶体生长阻止剂(颜料的5％)、二甘醇为溶剂(颜料的2—3倍)、200—400目超细盐为盐磨介质(颜料的8—12倍)，盐磨8小时后，即可得到粒径分布相对较均匀的纳米级(20—35nm)C．I．PR122号颜料。测试表明该纳米颜料的着色力提高10％，同时透明性也有明显改善。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-22
  1.1 前言  12
  1.2 喷墨打印用油墨  12-13
  1.3 纳米有机颜料的制作方法  13-14
    1.3.1 制备纳米微粒的物理方法  13-14
    1.3.2 制备纳米微粒的化学方法  14
  1.4 喷墨打印用纳米颗粒材料的种类  14-15
  1.5 喹吖啶酮颜料的介绍  15-20
    1.5.1 制备喹吖啶酮的工艺途径  15-18
      1.5.1.1 热闭环法  16-17
      1.5.1.2 多聚磷酸闭环法  17-18
    1.5.2 喹吖啶酮醌的制备  18
    1.5.3 喹吖啶酮系列有机颜料的颜料化后处理  18-20
      1.5.3.1 机械盐磨  19
      1.5.3.2 机械球磨  19
      1.5.3.3 无机酸处理法  19
      1.5.3.4 溶剂处理法  19-20
  1.6 固态溶液  20-21
  1.7 本课题所做的工作  21-22
第二章实验材料仪器及测试  22-26
  2.1 实验材料  22-23
  2.2 实验仪器  23-24
  2.3 实验测试  24-26
    2.3.1 紫外吸收光谱的测试  24
    2.3.2 扫描电镜分析  24
    2.3.3 透射电镜分析  24
    2.3.4 红外光谱分析  24
    2.3.5 X-射线粉末衍射测试  24-25
    2.3.6 颜料的热重分析  25
    2.3.7 有机颜料着色力测试  25-26
第三章喹吖啶酮醌的氧化制备  26-37
  3.1 合成及氧化实验部分  26-30
    3.1.1 多聚磷酸样品的实验室制备方法  26-27
      3.1.1.1 多聚磷酸的制备  27
    3.1.2 喹吖啶酮的制备  27-28
    3.1.3 喹吖啶酮过硫酸钾氧化制备喹吖啶酮醌  28-29
    3.1.4 6,13-二氢喹吖啶酮的制备  29
    3.1.5 6,13-二氢喹吖啶酮氧化制备喹吖啶酮醌  29-30
  3.2 结构的测试  30-32
    3.2.1 喹吖啶酮和喹吖啶酮醌的紫外吸收光谱鉴定  30-31
    3.2.2 红外光谱的测定  31
    3.2.3 X-射线衍射图判定  31-32
  3.3 氧化过程中各参数的影响因素  32-36
    3.3.1 氧化温度  32-33
    3.3.2 氧化时间  33-34
    3.3.3 氧化剂用量  34-35
    3.3.4 氧化时溶液pH值  35-36
  3.4 实验结论  36-37
第四章纳米喹吖啶酮的制备  37-63
  4.1 捏合机盐磨实验  38-39
    4.1.1 实验机械简介  38-39
    4.1.2 实验部分  39
  4.2 实验结果分析与讨论  39-46
    4.2.1 盐磨时盐细度的影响  39-41
    4.2.2 盐磨时溶剂的影响  41-43
    4.2.3 盐磨时添加剂的影响  43-44
    4.2.4 盐磨时间的影响  44-45
    4.2.5 盐磨时颜料与超细盐比例  45-46
  4.3 盐磨制备纳米颜料实验小结  46-47
  4.4 产物的X-射线衍射峰分析  47-52
    4.4.1 不同添加剂盐磨产物的X-射线衍射图比较  47-50
    4.4.2 不同溶剂盐磨产物的X-射线衍射峰比较  50-52
  4.5 酸析对颜料进行颜料化后处理  52-58
    4.5.1 浓硫酸处理法  53-54
    4.5.2 乙二醇处理浓硫酸析出的颜料粒子  54
    4.5.3 浓硫酸中加入芳香烃类及酯类溶剂颜料化处理  54-56
      4.5.3.1 氯苯处理  54-55
      4.5.3.2 苯甲酸甲酯处理  55-56
    4.5.4 改变喹吖啶酮和喹吖啶酮醌的比例  56-58
  4.6 喹吖啶酮颜料的热分析  58-63
    4.6.1 喹吖啶酮类颜料的热稳定性  58-60
    4.6.2 比较原料和有添加剂存在下盐磨产物的热稳定性  60-63
第五章结论  63-64
展望  64-65
参考文献  65-68
致谢  68

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