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苦木化学成分及质量研究

作　者: 赖正权
导　师: 林吉
学　校: 广州中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 苦木化学成分生物碱含量测定指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文以苦木科苦木属(Simaroubaceae)植物苦木(Picrasma quassioides (D.Dom)Benn.)茎为研究对象,在文献研究的基础上对其进行了化学成分,HPLC-MS2化学指纹图谱及多指标成分定量分析等研究,目的在于建立苦木药材质量的评价方法,从而有效控制药材的质量。苦木的化学成分研究在进行苦木化学成分分离之前,结合文献以及苦木醇提物的HPLC-MS化学表征,将苦木中相对含量高、药理活性强的成分作为重点分离目标。综合应用硅胶等柱层析分离技术进行分离,结果分离得到19个单体成分,经理化性质和光谱数据确认了其中9个化合物的结构,它们分别为：4,5-二甲氧基-铁屎米酮(3),1-甲氧甲酰基-β-咔巴啉(5),3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮(6),3-甲基-铁屎米-5,6-二酮(7),PicrasidineA(12),4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮(15),1-丙酸基-β-咔巴啉(16),1-甲酸-β-咔巴啉(18),1-甲酸-7-羟基-β-咔巴啉(19),其中化合物19为新化合物,化合物3、5、7、15、16共5个化合物为文献报道的活性成分。采用HPLC-DAD-ESI-MS/MS联用技术,一方面研究了已分离得到的4个咔巴啉类、4个铁屎米酮类和1个二聚体类生物碱成分的特征碎片离子和特征紫外吸收,推测其电喷雾质谱裂解规律,发现它们的裂解途径很相似,都能得到特征碎片离子m/z168,m/z 140,m/z 114；另一方面对苦木醇提物中分离得到的8个化合物进行鉴定和色谱峰的归属,并推断了苦木醇提物中15个其他色谱峰的结构,建立了一种快速定性鉴定苦木生物碱的方法。这为苦木化学成分中新化合物的发现和结构解析、苦木的化学指纹图谱的研究提供依据。苦木的质量研究采用HPLC-MS2联用技术,对苦木主产地的31个样品进行化学指纹图谱研究,最终建立了由27个共有峰和56个指纹峰组成的苦木液相色谱指纹图谱。通过与自制对照品对照以及HPLC-DAD-ESI-MS/MS化学表征的分析,定性鉴定了苦木指纹图谱中20个指纹峰和2个非指纹峰的结构。并结合指纹图谱的数据处理技术如相似度、重叠率、聚类分析及主成分分析的计算,结果除1批来自江西的苦木外其余的相似度均在0.800以上,说明来自广东和广西的苦木药材所含生物碱成分无明显差异；苦木样品中生长年限少的,重叠率低；聚类分析将共有峰总积分面积按大小分为各类,反映了苦木药材品质的差异;对苦木样品经标准化后的数据进行主成分分析,结果显示第一主成分PC1中第32、13、23号色谱峰得分较高,第二主成分PC2中第50、5、32号色谱峰得分较高,PC1-PC2投影显示两广的苦木样品不能完全独立为2个群落。在苦木HPLC-MS2指纹图谱研究的基础上,建立了7种生物碱成分(1-甲酸-7-羟基-β-咔巴啉,1-甲酸-β-咔巴啉,1-丙酸基-β-咔巴啉,3-甲基-铁屎米-5,6-二酮,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮,1-甲氧甲酰基-β-咔巴啉,4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的含量测定方法,并用此法考察了不同产地、不同生长年限及不同药用部位的苦木质量。结果表明,不同产地苦木的生物碱类成分含量差异大,生长年限长的苦木中生物碱成分含量高,苦木茎中的生物碱类成分含量高于叶、枝中的含量。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
引言  9-11
第一章文献研究  11-27
  第一节化学成分研究现状  12-22
    一、生物碱类  12-16
    二、苦味素类  16-19
    三、三萜类  19-20
    四、挥发油类  20
    五、其他类化合物  20-22
  第二节药理活性研究现状  22-25
    一、抗菌消炎作用  22
    二、解热作用  22
    三、对心脏的影响  22
    四、降压作用  22
    五、抑制cMP磷酸二酯酶活性  22-23
    六、抑制黄嘌呤氧化酶活性  23
    七、抗癌作用  23
    八、降低转氨酶作用  23-24
    九、抗蛇毒作用  24
    十、抗疟作用  24
    十一、其他作用  24-25
  第三节质量控制研究现状  25-26
  第四节临床应用研究现状  26-27
第二章化学成分研究  27-77
  第一节苦木化学成分的分离与结构鉴定  28-46
    一、仪器与试药  28
    二、预实验  28-32
    三、提取与分离  32-34
    四、结构鉴定  34-45
    五、小结与讨论  45-46
  第二节苦木化学成分的HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究  46-77
    一、仪器与试药  46-47
    二、溶液的制备  47
    三、分析条件  47
    四、方法与结果  47-75
    五、小结与讨论  75-77
第三章质量研究  77-115
  第一节苦木HPLC-MS~2指纹图谱研究  78-101
    一、仪器与试药  78-79
    二、供试品溶液  79-80
    三、参照物  80
    四、实验条件  80-84
    五、方法学验证  84-89
    六、指纹图谱的建立  89-93
    七、指纹图谱的分析和比较  93-99
    八、小结与讨论  99-101
  第二节苦木多指标成分定量研究  101-115
    一、仪器与试药  101-102
    二、方法与结果  102-110
    三、指标成分的含量及结果分析  110-113
    四、小结与讨论  113-115
结语  115-118
参考文献  118-123
附录  123-164
致谢  164

苦木化学成分及质量研究

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