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氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定

作　者: 薄怀艳
导　师: 逯忠斌
学　校: 吉林农业大学
专　业: 农药学
关键词: 气相色谱液相色谱氟胺氰菊酯氟磺胺草醚氟硅唑
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

为修订氟胺氰菊酯在甘蓝中的MRL值,氟磺胺草醚在大豆中的MRL值,氟硅唑在苹果中的MRL值,受农业部药检所委托,于2010年抽取吉林、天津、河南、江苏、山东和湖南6个地区样品共180个,对氟胺氰菊酯在甘蓝上、氟磺胺草醚在大豆上、氟硅唑在苹果上的残留进行了检测,为其安全使用提供科学依据。氟胺氰菊酯：样品用乙腈提取,静止1小时。浓缩后定容,过弗罗里硅土小柱,10ml丙酮：正己烷(1:9,Ⅴ/Ⅴ)混合液洗脱,收集全部洗脱液,气相色谱测定。最小检出量为4×10-12g,最低检测浓度为4×10-3mg/kg.实际添加最低检测浓度为0.01mg/kg,相对保留时间：29.27-29.40min,添加平均回收率为96.0-102.9%,相对标准偏差为12.6-14.2%。气相色谱条件：HP6890气相色谱仪配ECD检测器；色谱柱(HP-5):30m×0.25mm×0.25μm;载气N2(≥99.999%)；柱流速：1.0ml/min;进样口温度：280℃；脉冲不分流进样,检测器温度：280℃氟磺胺草醚：样品用乙腈：浓盐酸(98:2)提取,液液分配萃取后,待净化,过层析柱,用二氯甲烷：甲醇(9:1)淋洗,浓缩近干,上机。最小检出量为1.0×10-9g最低检测浓度均为1.0×10-2mg/kg,实际添加最低检测浓度为0.02mg/kg,相对保留时间：20.158-20.160min,添加回收率为77.96%-84.62%,相对标准偏差为4.7-8.8%。液相色谱条件：HP1100液相色谱仪配紫外检测器,色谱柱：DIAMONSIL C18200mm×4.6mm×5μm,柱温度：30℃；流动相类型：甲醇0.01mol/L乙酸钠水=60:40,流动相流速：1.0ml/min;波长：290nm;进样量：10μL氟硅唑样品用丙酮：水混合溶液提取,液液分配萃取后,气相色谱-氮磷检测(NPD)法测定。最小检出量为6.0×10-11g,最低检测质量分数为1.0×10-2mg/kg,平均回收率为90.9%-104.7%,相对标准偏差为4.7-8.8%。气相色谱条件：HP6890气相色谱仪配NPD检测器；色谱柱(HP-5):30 m×0.25 mmX0.25μm;载气N2(≥99.999%)；柱流速：1.0 mL/min;进样口温度：250℃；脉冲不分流进样。检测器温度：340℃；柱温采用程序升温如下：起始温度100℃(1 min)以20℃/min至260℃(10min)；氢气流速：3 mL/min；空气流速：60 mL/min;补充气：30 mL/min。进样量：1μL。本论文三个农药的方法具有快速、简便,准确、灵敏、重现性好的特点。适用于农药残留的测定。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章引言  8-15
  1.1 食品安全的重要性  8-9
  1.2 农药残留分析的意义  9-10
  1.3 农药的最大残留限量标准  10-11
    1.3.1 标准的制定基础与原则  10
    1.3.2 农药残留标准研究现状  10-11
    1.3.3 简介农药残留标准对比情况  11
  1.4 研究目的与意义  11-13
    1.4.1 履行法律赋予职责的需要  12
    1.4.2 保证农产品质量安全的需要  12
    1.4.3 完善农产品质量安全监管技术保障的需要  12-13
  1.5 供试农药  13
  1.6 供试农药的国内外研究概况  13-15
    1.6.1 氟胺氰菊酯的国内外研究概况  13-14
    1.6.2 氟磺胺草醚的国内外研究概况  14
    1.6.3 氟硅唑的国内外研究概况  14-15
第二章氟胺氰菊酯在甘蓝上残留分析方法的确认  15-20
  2.1 材料与方法  15
    2.1.1 试剂  15
    2.1.2 仪器  15
    2.1.3 气相色谱条件  15
    2.1.4 氟胺氰菊酯样品前处理  15
    2.1.5 标准曲线的建立  15
    2.1.6 添加回收率试验  15
  2.2 结果与分析  15-18
    2.2.1 氟胺氰菊酯提取剂的选择  15-16
    2.2.2 氟胺氰菊酯固相萃取小柱的选择  16
    2.2.3 标准曲线的建立  16
    2.2.4 检测限的测定  16
    2.2.5 添加回收试验  16-18
  2.3 讨论  18-20
第三章氟磺胺草醚在大豆上残留分析方法的确认  20-26
  3.1 材料与方法  20
    3.1.1 试剂  20
    3.1.2 仪器  20
    3.1.3 液相色谱条件  20
    3.1.4 氟磺胺草醚样品前处理  20
    3.1.5 标准曲线的建立  20
    3.1.6 添加回收率试验  20
  3.2 结果与分析  20-24
    3.2.1 流动相种类及比例选择  20-21
    3.2.2 标准曲线的建立  21-22
    3.2.3 检测限的测定  22
    3.2.4 添加回收试验  22-24
  3.3 讨论  24-26
第四章氟硅唑在苹果上残留分析方法的建立  26-31
  4.1 材料与方法  26
    4.1.1 试剂  26
    4.1.2 仪器  26
    4.1.3 气相色谱测定条件  26
    4.1.4 氟硅唑样品前处理  26
    4.1.5 回收率测定  26
    4.1.6 标准曲线的建立  26
  4.2 结果与讨论  26-29
    4.2.1 色谱柱的确定  26-27
    4.2.2 标准曲线绘制  27
    4.2.3 检出限  27
    4.2.4 分析方法的精密度和准确度  27-29
  4.3 结论  29-31
第五章结论  31-32
  5.1 氟胺氰菊酯的残留分析方法  31
    5.1.1 氟胺氰菊酯提取剂的选择  31
    5.1.2 氟胺氰菊酯固相萃取小柱的选择  31
  5.2 氟磺胺草醚流动相种类及比例选择  31
  5.3 氟硅唑的色谱柱的确定  31-32
参考文献  32-35
致谢  35-36
个人简介  36

氟硅唑、氟磺胺草醚、氟胺氰菊酯在农产品上的残留限量认定

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