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杉木苯酚液化残渣的结构表征与分形分析

作　者: 毛帅
导　师: 张求慧
学　校: 北京林业大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 杉木苯酚液化结构表征分形维数
分类号: S791.27
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

为了更好利用杉木,丰富木材液化机理的研究,本论文采用苯酚为液化剂,选用浓硫酸为催化剂,进行了杉木的液化实验,分析了液化过程中各影响因素对液化残渣率的影响；首次采用分形理论分析液化过程中残渣的形貌变化；利用电子扫描电镜(SEM)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)等分析手段分析了木材液化的基团变化和反应历程。本论文得到以下结论：1.杉木液化过程中,液化反应在30min时残渣率数值最大,在180min时残渣率数值最小。2.同一温度下,随着反应时间的增长,残渣成分逐渐由由高分子化合物转变成分子量小、反应活性高的物质。在180min的时间范围内,温度越高则杉木液化分解产物互相缩合的几率越大,残渣中存在新生成的高分子化合物。光谱分析结果表明,最终的液化残渣是复杂的混合物,含有烃、酚和酯等各类化合物。3.液化残渣的XRD分析表明,杉木在液化反应过程中,非结晶区比结晶区更容易受到破坏,随时间的延长,结晶度出现增大的趋势。但是在高液化温度或者高液比的情况下,纤维素结晶区也发生破坏,导致相对结晶度下降。4.由杉木苯酚液化残渣在3000倍下的SEM图像计算表面分形维数,得到的表面分形维数变化范围是2.3～2.269,分维标度为0.0678～4.338μm。在此范围内残渣表面具有近似二维平面的表面特征。随着液化反应进行,杉木苯酚液化残渣表面分形维数的变化呈逐渐降低趋势并且趋近于2,残渣的表面由粗糙变光滑。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-5
目录  5-8
1 绪论  8-18
  1.1 引言  8
  1.2 木材液化研究的发展现状  8-13
    1.2.1 不用液化剂下的木材液化研究  8-9
      1.2.1.1 苯酚作为液化试剂  8-9
      1.2.1.2 多元醇作为液化试剂  9
      1.2.1.3 环碳酸盐作为液化剂  9
      1.2.1.4 超临界流体液化  9
    1.2.2 液化机理的研究  9-11
      1.2.2.1 纤维素液化机理  10-11
      1.2.2.2 木质素液化机理  11
    1.2.3 木材液化研究进展  11-13
  1.3 分形理论在木材科学中的应用现状  13-15
    1.3.1 分形理论在木材科学中的应用现状  13-15
    1.3.2 分形维数的求算方法  15
  1.4 立题依据和背景  15-16
    1.4.1 立题依据  15-16
    1.4.2 立题背景  16
  1.5 论文构成  16-18
2 杉木苯酚液化工艺  18-26
  2.1 引言  18
  2.2 材料与方法  18-19
    2.2.1 实验材料  18
    2.2.2 实验方法  18-19
      2.2.2.1 试样的制备  18
      2.2.2.2 苯酚液化残渣的制备  18-19
  2.3 结果与分析  19-24
    2.3.1 实验设计  19-20
    2.3.2 各因素对液化效果的影响  20-24
      2.3.2.1 不同液化温度下液化残渣率的变化  20-21
      2.3.2.2 不同催化剂用量下液化残渣率的变化  21-23
      2.3.2.3 不同液比条件下液化残渣率的变化  23-24
  2.4 小结  24-26
3 杉木苯酚液化残渣的FTIR表征  26-33
  3.1 引言  26
  3.2 材料与方法  26
    3.2.1 实验材料  26
    3.2.2 实验方法  26
      3.2.2.1 杉木液化残渣的制备  26
      3.2.2.2 杉木液化残渣的傅立叶转换红外光谱(FT-IR)测定  26
  3.3 结果与分析  26-32
    3.3.1 时间的影响  26-29
    3.3.2 温度的影响  29-32
  3.4 小结  32-33
4 杉木苯酚液化残渣的XRD表征  33-38
  4.1 引言  33
  4.2 材料与方法  33
    4.2.1 实验材料  33
    4.2.2 实验方法  33
      4.2.2.1 杉木液化残渣的制备  33
      4.2.2.2 杉木液化残渣的XRD测定  33
  4.3 结果与分析  33-37
    4.3.1 反应时间对结晶度的影响  34
    4.3.2 不同液化温度下结晶度的变化  34-35
    4.3.3 不同催化剂用量条件下结晶度变化  35
    4.3.4 不同液比条件下结晶度变化  35-37
  4.4 小结  37-38
5 杉木苯酚液化残渣的表面分形表征  38-64
  5.1 引言  38
  5.2 材料与方法  38-42
    5.2.1 实验材料  38
    5.2.2 实验方法  38-42
      5.2.2.1 杉木液化残渣的制备  38
      5.2.2.2 杉木液化残渣SEM图像获取  38
      5.2.2.3 杉木液化残渣的表面分形维数求算  38-42
  5.3 液化残渣的表面分形维数分析  42-63
    5.3.1 液化残渣的SEM图像  42-46
      5.3.1.1 不同温度下液化残渣的SEM图像  42-43
      5.3.1.2 不同催化剂加入量下液化残渣的SEM图像  43-46
      5.3.1.3 不同液比下液化残渣的SEM图像  46
    5.3.2 三角形棱柱表面积法(TPSAM)研究各因素对杉木液化残渣表面分形维数的影响  46-51
      5.3.2.1 不同液化温度下分形维数随时间的变化  46-48
      5.3.2.2 不同催化剂用量下分形维数随时间的变化  48-50
      5.3.2.3 不同液比条件下分形维数随时间的变化  50-51
    5.3.3 投影覆盖法(PCM)研究各因素对杉木液化残渣表面分形维数的影响  51-56
      5.3.3.1 不同液化温度下分形维数随时间的变化  51-53
      5.3.3.2 不同催化剂用量下分形维数随时间的变化  53-54
      5.3.3.3 不同液比条件下分形维数随时间的变化  54-56
    5.3.4 三维立方体网格法(CCM)研究各因素对杉木液化残渣表面分形维数的影响  56-60
      5.3.4.1 不同液化温度下分形维数随时间的变化  56-57
      5.3.4.2 不同催化剂用量下分形维数随时间的变化  57-59
      5.3.4.3 不同液比条件下分形维数随时间的变化  59-60
    5.3.5 三维立方体网格法(CCM)杉木液化残渣表面分形维数与液化残渣率变化的关系  60-63
      5.3.5.1 不同液化温度下分形维数与残渣率的关系  60-61
      5.3.5.2 不同催化剂用量下分形维数与残渣率的关系  61-63
      5.3.5.3 不同液比条件下分形维数与残渣率的关系  63
  5.4 小结  63-64
6 结论与建议  64-66
  6.1 杉木液化效率影响因素的研究  64
  6.2 杉木液化残渣的红外表征  64
  6.3 杉木液化残渣的XRD分析  64
  6.4 杉木液化残渣的表面分形表征  64-65
  6.5 创新点  65
  6.6 建议  65-66
参考文献  66-70
个人简介  70-72
导师简介  72-74
获得成果目录清单  74-76
致谢  76

杉木苯酚液化残渣的结构表征与分形分析

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