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电沉积法制备电极及降解苯酚废水性能研究
作 者: 李佳
导 师: 陈野
学 校: 哈尔滨工程大学
专 业: 应用化学
关键词: 电沉积 电催化 二氧化锡 苯酚
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
水污染问题成为人们目前亟待解决的问题之一,由于水污染的多样性与复杂性,传统的生物降解方法不能满足现代社会的需要。电化学氧化技术(AEOP)作为一种高级氧化技术(AOP),由于反应过程中产生羟基自由基(·OH),·OH具有极强的氧化性,可将有机污染物有效分解,甚至彻底转化为CO2、H2O等无机物。电化学氧化技术因其具有设备体积小,不产生任何二次污染,易与其它处理方法相结合等特性而受到广泛关注,呈现出良好的应用前景。本文分别采用电沉积-热氧化法、涂覆法以及两者相结合的方法制备SnO2/Ti电极,通过优化电沉积-热氧化法配方参数、电沉积时间、电沉积溶液温度、电流密度、热处理条件、Sb掺杂量等工艺条件,研究电催化氧化苯酚的效率和电极电化学性能;并采用涂覆法在涂液中添加稀土元素Gd、Ce、La和金属元素Ni、Mn、Co,以及在涂覆层与钛基体之间添加电沉积层作为中间层对电极进行改性。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等检测分析方法对不同制备方法与工艺条件所得的Sb-SnO2/Ti电极的涂层晶体结构、电极表面形貌进行分析与表征。通过苯酚的电化学降解效率比较几种不同制备方法以及掺杂的SnO2/Ti电极电催化性能。结果表明:电沉积-热氧化法制备的Sb-SnO2/Ti电极苯酚降解率为48.57%,槽电压变化范围0.4V,比电沉积法制备的SnO2/Ti电极苯酚降解率高出10.05%;比涂覆法制备的Sb-SnO2/Ti电极苯酚降解率高出23.36%。电沉积-热氧化法制备的Sb-SnO2/Ti电极表面均匀、致密,电催化氧化性能高并且比较稳定。制备含中间层的Gd-Sb-SnO2/Ti电极和Ni-Sb-SnO2/Ti电极,其析氧电位分别为2.27V和1.99V,比Sb-SnO2/Ti电极的1.75V显著提高,可进一步改善电极电催化效率。
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全文目录
摘要 5-6ABSTRACT 6-11第1章 绪论 11-20 1.1 水资源现状 11 1.2 电化学水处理技术简介 11-15 1.2.1 电化学水处理技术的特点 12-13 1.2.2 电化学水处理技术的基本原理 13-15 1.2.3 电化学水处理技术应用存在的问题 15 1.3 高效电催化电极的发展与应用现状 15-18 1.3.1 金属电极 16 1.3.2 碳素电极 16 1.3.3 金属氧化物电极 16-18 1.3.4 非金属化合物电极 18 1.4 本论文主要研究的内容 18-20第2章 实验与分析方法 20-26 2.1 实验试剂、仪器 20-21 2.1.1 实验试剂 20 2.1.2 实验仪器 20-21 2.2 电极的制备 21-22 2.2.1 钛基体的预处理 21 2.2.2 电沉积-热氧化法制备钛基二氧化锡电极 21-22 2.2.3 电沉积-热氧化法制备掺锑钛基二氧化锡电极 22 2.2.4 涂覆法制备掺锑钛基二氧化锡电极 22 2.2.5 电沉积-热氧化法与涂覆法相结合制备掺锑钛基二氧化锡电极 22 2.3 分析测试方法 22-26 2.3.1 电极电化学性能测试 22-24 2.3.2 苯酚降解性能测试 24-25 2.3.3 电极结构分析方法 25-26第3章 电沉积-热氧化法制备SnO_2/Ti电极及性能研究 26-38 3.1 电极结构表征 26-28 3.1.1 XRD射线衍射分析 26-27 3.1.2 SEM扫描电镜分析 27-28 3.2 电极制备工艺参数的优化 28-37 3.2.1 SnCl_4溶液浓度的确定 28-29 3.2.2 HCl溶液浓度的确定 29-31 3.2.3 NaF溶液浓度的确定 31-32 3.2.4 电沉积时电流密度的确定 32-34 3.2.5 电沉积溶液温度的确定 34-35 3.2.6 煅烧温度的确定 35-37 3.3 本章小结 37-38第4章 电沉积-热氧化法制备Sb-SnO_2/Ti电极及性能研究 38-57 4.1 电极结构表征 38-40 4.1.1 XRD射线衍射分析 38-39 4.1.2 SEM扫描电镜分析 39-40 4.2 电极制备工艺参数的优化 40-56 4.2.1 SnCl_4溶液浓度的确定 40-42 4.2.2 SbCl_3溶液浓度的确定 42-44 4.2.3 钛酸四丁酯溶液浓度的确定 44-46 4.2.4 电沉积时间的确定 46-48 4.2.5. 电沉积溶液温度的确定 48-50 4.2.6 电沉积时电流密度的确定 50-52 4.2.7 煅烧时间的确定 52-54 4.2.8 煅烧温度的确定 54-56 4.3 本章小结 56-57第5章 涂覆法制备Sb-SnO_2/Ti电极及性能研究 57-80 5.1 电极结构表征 57-60 5.1.1 XRD射线衍射分析 57-58 5.1.2 SEM扫描电镜分析 58-60 5.2 电极制备工艺参数优化 60-64 5.2.1 Sb掺杂量的确定 60-62 5.2.2 煅烧温度的确定 62-64 5.3 稀土掺杂制备Sb-SnO_2/Ti电极 64-71 5.3.1 稀土掺杂Sb-SnO_2/Ti电极的制备 64 5.3.2 电极结构表征 64-66 5.3.3 稀土掺杂量的确定 66-71 5.4 金属元素掺杂Sb-SnO_2/Ti电极 71-79 5.4.1 金属掺杂Sb-SnO_2/Ti电极的制备 71 5.4.2 电极结构表征 71-73 5.4.3 金属掺杂量的确定 73-79 5.5 本章小结 79-80第6章 制备中间层的Sb-SnO_2/Ti电极及性能研究 80-86 6.1 含中间层的掺杂Sb-SnO_2/Ti电极的制备 80 6.2 电极结构表征 80-82 6.2.1 XRD射线衍射分析 80-81 6.2.2 SEM扫描电镜分析 81-82 6.3 含中间层的掺杂Sb-SnO_2/Ti电极性能研究 82-85 6.3.1 含中间层的掺杂Sb-SnO_2/Ti电极电化学性能测试 82-84 6.3.2 含中间层电极苯酚降解能力测试 84-85 6.4 本章小结 85-86结论 86-87参考文献 87-92致谢 92
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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