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红曲色素的制备、分离及黄色素结构表征
作 者: 李明起
导 师: 陈运中
学 校: 武汉工业学院
专 业: 食品科学与工程
关键词: 红曲色素 分离纯化 莫那可林K 桔霉素 安卡红曲黄素 红曲素 结构表征
分类号: TS264.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本研究以红曲米(粉)为原料,通过正交试验的方法,以乙醇为提取剂对红曲米(粉)进行提取,确立了红曲色素的最佳提取工艺:乙醇浓度为60%,提取温度50℃,提取时间120min,提取次数为两次。在此基础上建立了红曲色素三级逆流提取的工艺路线,提取率达到66%,得到稳定性较好的红曲色素粉末,色价达到10000 u/g以上。采用化学试验的方法对制备出的红曲色素粉末进行溶解性、着色稳定性、对化学试剂和常用载体的稳定性、热稳定性、光稳定性等性能方面的详细研究。试验发现红曲色素耐热性较差,在温度升高和受热时间延长时色素的稳定性逐渐下降,因此在贮存、运输和使用时应尽量避免高温和长时间受热,色素受室内自然光的影响较小,但在室外自然光的直接照射下失色严重,所以在成品包装以及存放时应注意避免直接阳光照射,以免在市场流通时失色。Fe3+和Ca2+对色素的稳定性影响很大,其它金属离子的影响不大,所以在包装以及运输中应避免使用或使其接触铁制品,在色素使用时也应尽量避免Fe3+和Ca2+。采用硅胶柱层析分离技术,以石油醚:乙酸乙酯( 1:1, V/V)混合液、乙酸乙酯、无水甲醇、蒸馏水为洗脱剂分别对制备出的红曲色素粉末进行洗脱分离,得到四种颜色级分的溶液,分别是红曲黄色素、莫那可林K、醇溶性红曲红色素以及水溶性红曲红色素。得到的四种级分进一步的纯化,分别得到黄色结晶、无色针状晶体、醇溶性红色粉末和水溶性红色粉末。利用UV-VIS扫描对纯化后的四种级分进行扫描,从而确立了四种级分的最大吸收波长。分别是:红曲黄色素的最大吸收峰在366.0nm, 377.9nm,388.0nm处;莫那可林K的最大吸收峰在237nm处;醇溶性红曲红色素的最大吸收峰在506.1nm,516.0nm处;而水溶性红曲红色素的最大吸收峰在486.0nm处。在此基础上测定三种色素的色价分别是:红曲黄色素的色价为8300 u/g,醇溶性红曲红色素的色价为10020 u/g,水溶性红曲红色素的色价为8200 u/g。另外利用高效液相色谱技术对红曲色素提取液以及另外三种色素级分中的有益成分莫那可林K进行定量检测,试验结果发现红曲色素提取液中的莫那可林K含量为11.38mg/Kg,红曲黄色素中的莫那可林K含量为0.89mg/Kg,醇溶性红曲红色素中的莫那可林K含量为0.06mg/Kg,水溶性红曲红色素中未检测出莫那可林K。对第二种浅色级分进行了定性检测,试验发现浅色素级分为莫那可林K成分。利用高效液相色谱技术分别对四种级分中的有害成分桔霉素进行了定量检测,试验结果发现红曲色素提取液中和红曲黄色素级分中含有微量的桔霉素,而醇溶性和水溶性红曲红色素级分中未检测出含有桔霉素。采用高效液相色谱法对硅胶柱层析分离出的红曲黄色素进一步分离,试验结果发现红曲黄色素级分中可能含有四种成分,各种成分的出峰时间分别是0.97min、2.59min、3.17min、4.12min。出峰时间间隔较大,分别收集四种成分。在此基础上对四种成分进行HPLC-MS和二级MS试验分析,参考文献资料,确立出了三种成分的分子量、分子式和结构式,分别是C23H30O5( 386)、C21H26O5(358)和C24H36O5( 405),结合文献报道可以知道三种成分分别是安卡红曲黄素( Ankaflavine)、红曲素(Monascine)以及莫那可林K( Monacolin K)。
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全文目录
摘要 4-6ABSTRACT 6-14第1章 绪论 14-23 1.1 红曲的概述 14-16 1.1.1 红曲的研究历史 14-15 1.1.2 红曲中的主要活性成分 15-16 1.1.3 红曲的利用价值和发展方向 16 1.2 红曲色素的研究进展 16-19 1.2.1 红曲色素的简介 16-17 1.2.2 国内外红曲色素工业发展的现状 17-18 1.2.3 红曲色素的提取分离方法 18-19 1.3 选题背景和意义 19-21 1.3.1 选题背景 19-20 1.3.2 选题意义 20-21 1.4 研究内容 21-23 1.4.1 总体研究思路 21 1.4.2 主要研究内容 21-23第2章 红曲色素的制备工艺研究 23-34 2.1 试验材料 23-24 2.1.1 试验原料 23-24 2.1.2 主要试剂 24 2.1.3 主要仪器 24 2.2 试验方法 24-27 2.2.1 红曲色素的制备提取工艺路线 24-25 2.2.2 提取溶剂的选择 25-26 2.2.3 分析方法 26 2.2.4 提取工艺条件的单因素试验 26-27 2.2.5 提取工艺条件的正交试验 27 2.2.6 逆流提取工艺的研究 27 2.3 结果与分析 27-32 2.3.1 红曲色素提取溶剂的选择 27-28 2.3.2 提取工艺条件单因素试验的结果与分析 28-30 2.3.3 提取工艺条件正交试验结果与分析 30-32 2.3.4 逆流提取试验结果与分析 32 2.4 小结 32-34第3章 红曲色素的性能研究 34-43 3.1 试剂与仪器 34-35 3.1.1 试验原料 34 3.1.2 主要试剂 34 3.1.3 主要仪器 34-35 3.2 试验方法 35-36 3.2.1 红曲色素的溶解性 35 3.2.2 加热温度对红曲色素的稳定性影响 35-36 3.2.3 pH 值对红曲色素溶液的稳定性影响 36 3.2.4 光照对红曲色素溶液稳定性影响 36 3.2.5 金属离子对红曲色素稳定性的影响 36 3.3 结果与分析 36-41 3.3.1 红曲色素的溶解性 36-37 3.3.2 加热温度对红曲色素的稳定性影响 37 3.3.3 pH 值对红曲色素溶液的稳定性影响 37-38 3.3.4 光照对红曲色素溶液稳定性影响 38-41 3.3.5 金属离子对红曲色素的稳定性影响 41 3.4 小结 41-43第4章 红曲色素的分离纯化 43-52 4.1 试剂与仪器 43-44 4.1.1 试验原料 43 4.1.2 主要试剂 43 4.1.3 主要仪器 43-44 4.2 试验路线与影响因素 44-46 4.2.1 试验工艺路线 44-45 4.2.2 影响硅胶柱层析分离的因素 45-46 4.3 硅胶柱层析分离 46-47 4.4 红曲色素各级分的纯化 47-50 4.4.1 黄色素级分的纯化 47 4.4.2 浅色级分的分离纯化 47-48 4.4.3 醇溶性红曲红色素纯化 48-49 4.4.4 水溶性红曲红色素纯化 49-50 4.5 小结 50-52第5章 红曲色素中莫那可林 K 和桔霉素的检测 52-68 5.1 试剂与仪器 52-53 5.1.1 试验原料 52 5.1.2 主要试剂 52 5.1.3 主要仪器 52-53 5.2 试验方法 53-56 5.2.1 红曲色素各级分中莫那可林 K 的检测 53-54 5.2.2 红曲色素各级分中桔霉素的检测 54-56 5.3 红曲色素各级分中莫那可林 K 的检测结果 56-61 5.3.1 莫那可林 K 标准曲线的制作 56-58 5.3.2 红曲色素提取液中的莫那可林 K 检测 58-59 5.3.3 红曲黄色素级分中的莫那可林 K 检测 59 5.3.4 浅色级分中的莫那可林 K 检测 59 5.3.5 醇溶性红曲红色素中的莫那可林 K 检测 59 5.3.6 水溶性红曲红色素中的莫那可林 K 检测 59-61 5.4 红曲色素各级分中桔霉素的检测结果 61-67 5.4.1 Citrinin 标准曲线的制作 61-64 5.4.2 红曲色素提取液中的 Citrinin 检测 64-65 5.4.3 红曲黄色素级分中的 Citrinin 检测 65 5.4.4 醇溶性红曲红色素级分中的 Citrinin 检测 65 5.4.5 水溶性红曲红色素级分中的 Citrinin 检测 65-67 5.5 小结 67-68第6章 红曲黄色素的分离和结构表征 68-80 6.1 试剂与仪器 68-69 6.1.1 试验原料 68 6.1.2 主要试剂 68 6.1.3 主要仪器 68-69 6.2 试验方法 69-70 6.2.1 红曲黄色素的 UV-VIS 分析 69 6.2.2 红曲黄色素的 HPLC 分离 69-70 6.2.3 红曲黄色素中所含成分的收集 70 6.2.4 红曲黄色素中各种成分的 HPLC-MS 分析 70 6.3 结果与分析 70-78 6.3.1 红曲黄色素的 UV-VIS 分析 70-71 6.3.2 红曲黄色素的 HPLC 分离结果 71 6.3.3 红曲黄色素成分的收集结果 71 6.3.4 红曲黄色素中各种成分的二级质谱解析 71-78 6.4 小结 78-80第7章 结论 80-82参考文献 82-87致谢 87-88攻读学位期间的研究成果 88
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 酿造工业 > 调味品的生产 > 食用色素
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