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单壁碳纳米管的制备分离及在修饰电极上的应用初探

作　者: 温晓南
导　师: 顾文秀
学　校: 江南大学
专　业: 分析化学
关键词: 单壁碳纳米管琼脂糖凝胶电泳吸收光谱分离循环伏安行为
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

单壁碳纳米管(SWCNT)凭借独特的结构和特殊的物理、化学性质,而具有优异的电学、力学、热学性能,在电子器件、碳纳米管增强复合材料、生物医学和军事等领域有着广阔的应用前景。然而,现有的制备方法只能得到不同手性和管径的金属性(m-)和半导体性(s-) SWCNT的混合物,这在很大程度上限制了SWCNT在诸如电子学和光电学等领域的进一步研究与应用。因此,如何有效地分离m-SWCNT和s-SWCNT,成为当前碳纳米管研究工作所面临的巨大挑战。本文研究的主要内容如下:1)以CH4作为碳源,Co/MgO作为催化剂,利用化学气相沉积法(CVD)制备SWCNT,通过调节反应温度、气体流量等因素优化制备条件。对粗制SWCNT采用酸化-氧化法进行提纯,得到了高质量的SWCNT。2)采用琼脂糖凝胶电泳技术成功分离m-SWCNT和s-SWCNT,并利用拉曼光谱、吸收光谱等测试手段对分离结果进行了表征。同时对于可能影响凝胶电泳分离效率的各类因素进行了初步探讨。以上科研工作的完成提高了m-SWCNT和s-SWCNT的分离效率。3)利用NaCl和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与SWCNT表面的十二烷基硫酸钠(SDS)的不同相互作用,研究二者的添加对分离结果的影响。在此实验的基础上,初步探讨了琼脂糖凝胶电泳法分离SWCNT的分离机制。结果表明,琼脂糖与s-SWCNT间的特异性作用及SDS在m-和s-SWCNT表面吸附性质的差异是实现分离的关键因素。4)制备SWCNT,m-SWCNT和s-SWCNT薄膜修饰的玻碳(GC)电极(SWCNT-GC, m-SWCNT-GC, s-SWCNT-GC),通过循环伏安法对修饰电极在含有多巴胺(DA)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液(pH=7.0)中的电化学行为进行了分析比较。结果表明:三种修饰电极对DA都有较强的电催化作用。最后,利用SWCNT-GC电极成功使DA与抗坏血酸(AA)电化学分离,从而实现在AA共存下对DA的选择性检测。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-23
  1.1 碳纳米管简介  9-12
    1.1.1 碳纳米管的发现  9
    1.1.2 碳纳米管的结构及分类  9-11
    1.1.3 碳纳米管的特性  11-12
  1.2 SWCNT 的制备与纯化  12-15
    1.2.1 电弧法  13
    1.2.2 激光蒸发法  13
    1.2.3 化学气相沉积法  13-14
    1.2.4 SWCNT 的纯化  14-15
  1.3 SWCNT 的表征手段  15-16
  1.4 金属性(m-)和半导体性(s-)单壁碳纳米管的分离  16-20
    1.4.1 PECVD 法  16-17
    1.4.2 电泳法  17-18
    1.4.3 超高速离心分离法  18-19
    1.4.4 生物方法  19
    1.4.5 选择性破坏法  19-20
  1.5 本论文的研究目的、意义及研究内容  20-23
第二章单壁碳纳米管的生长与纯化  23-33
  2.1 引言  23
  2.2 实验过程  23-25
    2.2.1 仪器和试剂  23-24
    2.2.2 SWCNT 制备装置  24
    2.2.3 催化剂的制备  24-25
    2.2.4 SWCNT 的制备  25
    2.2.5 SWCNT 的纯化  25
  2.3 结果与讨论  25-31
    2.3.1 不同催化剂制备的SWCNT 的拉曼光谱比较  25-27
    2.3.2 反应温度对Co/MgO 催化剂制备SWCNT 的影响  27-28
    2.3.3 CH4 流量对Co/MgO 催化剂制备SWCNT 的影响  28-29
    2.3.4 SWCNT 的纯化  29-31
  2.4 本章小结  31-33
第三章琼脂糖凝胶电泳法分离单壁碳纳米管  33-45
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 试剂与仪器  33-34
    3.2.2 SWCNT 分散液的调制  34
    3.2.3 琼脂糖凝胶电泳  34
    3.2.4 吸收光谱测定  34
    3.2.5 拉曼光谱测定  34
  3.3 结果与讨论  34-44
    3.3.1 SWCNT 的琼脂糖凝胶电泳分离  34-35
    3.3.2 拉曼光谱分析  35
    3.3.3 吸收光谱分析  35-37
    3.3.4 琼脂糖凝胶电泳影响因素的初步探讨  37-44
  3.4 本章小节  44-45
第四章琼脂糖凝胶电泳法分离SWCNT 分离机制的探索  45-53
  4.1 引言  45
  4.2 实验部分  45-47
    4.2.1 试剂与仪器  45-46
    4.2.2 NaCl-SDS-SWCNT, PVP-SDS-SWCNT 分散液的制备  46
    4.2.3 NaCl-SDS-SWCNT, PVP-SDS-SWCNT 琼脂糖凝胶电泳  46
    4.2.4 吸收光谱测定  46
    4.2.5 Zeta 电位测定  46
    4.2.6 荧光光谱测试  46-47
  4.3 结果与讨论  47-52
    4.3.1 PVP-SDS-SWCNT 体系的琼脂糖凝胶电泳  47-49
    4.3.2 NaCl-SDS-SWCNT 体系的琼脂糖凝胶电泳  49-50
    4.3.3 NaCl-SDS-SWCNT 体系的UV-Vis-NIR 光谱分析  50-52
  4.4 本章小节  52-53
第五章 SWCNT 薄膜在修饰电极上的应用  53-67
  5.1 引言  53
  5.2 仪器和试剂  53-54
  5.3 实验过程  54-55
    5.3.1 SWCNT 分散液的调制  54
    5.3.2 Na_2HP0_4-NaH_2P0_4 缓冲溶液(pH=7.0)的配置  54
    5.3.3 修饰电极的制备方法  54-55
    5.3.4 电化学检测  55
  5.4 结果与讨论  55-66
    5.4.1 SWCNT-GC 修饰电极的表面特征  55
    5.4.2 GC 电极在DA 中的电化学行为  55-57
    5.4.3 SWCNT-GC 电极在DA 中的电化学行为  57-60
    5.4.4 SWCNT-GC 电极的动力学参数ks 的确定  60-61
    5.4.5 影响因素的研究  61-63
    5.4.6 SWCNT-GC 电极对DA 和AA 的电催化  63-65
    5.4.7 SWCNT，m-SWCNT 和s-SWCNT 薄膜修饰GC 电极的电化学行为比较  65-66
  5.5 本章小结  66-67
致谢  67-69
参考文献  69-77
附录：硕士期间发表论文情况  77

单壁碳纳米管的制备分离及在修饰电极上的应用初探

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