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湘产南方红豆杉中紫杉烷类化合物的提取分离及含量测定

作　者: 许慧敏
导　师: 王实强
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 紫衫烷类化合物含量测定提取工艺分离纯化结构鉴定
分类号: R284.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

目的采用高效液相色谱法测定湘产南方红豆杉中不同部位及不同年限的紫杉烷类化合物的含量,为进一步的工艺研究及将来的工业化大生产原料的采集提供依据；优选10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的最佳提取、分离及纯化工艺,为工业化生产奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定南方红豆杉中不同部位及不同年限的紫杉烷类化合物的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),测定紫杉醇时的流动相为甲醇：水=60：40,测定10-DABⅢ和巴卡亭Ⅲ时的流动相为甲醇：水=40：60,流速1.0ml/min,检测波长为227nm,柱温为25℃。对从湘产南方红豆杉枝叶中提取10-DABⅢ的工艺做了研究,试验以乙醇为提取剂,采用温浸法从红豆杉中提取10-DABⅢ,并利用正交设计对工艺的影响因素进行了详细的考察。采用硅胶柱层析对粗提物进行分离纯化,用石油醚(60-90℃)：乙酸乙酯洗脱剂系统进行梯度洗脱,最后采用甲醇进行重结晶。结果(1)紫杉醇的线性范围为168-840 ng,r=0.9994,平均回收率为96.86%,RSD为2.01%; 10-DABⅢ的线性范围为200-1000 ng,r=0.9999,平均回收率为97.27%,RSD为1.73%；巴卡亭Ⅲ的线性范围为232-1160 ng,r=0.9999,平均回收率为96.07%,RSD为1.42%。(2)根据正交设计的结果优选出了10-DABⅢ的最佳提取工艺。(3)最终,我们从湘产南方红豆杉的枝叶中得到了10-DABⅢ。除此之外,我们还得到了另外两种化合物,并根据紫外、红外、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱鉴定其分别为(+)-儿茶素和1-羟基-7,9-二去乙酰基巴卡亭Ⅰ。结论(1)含量测定方法操作简便,精密度好,准确可靠,可用于湘产南方红豆杉中紫杉烷类化合物的含量测定。(2)正交设计优选出的工艺具有可行性,可为工业化大生产提供依据。(3)硅胶柱层析操作简便、分离效率高、耗能低,可用于10-DABⅢ的分离纯化。

全文目录

中文摘要  5-7
abstract  7-9
前言  9-11
第1章 HPLC法测定不同部位及不同年限南方红豆杉中紫杉烷类化合物的含量  11-21
  1.1 仪器与试剂  11-12
  1.2 方法与结果  12-20
    1.2.1 检测波长的选择  12-13
    1.2.2 色谱条件与系统适用性试验  13-14
    1.2.3 对照品溶液的制备  14
    1.2.4 供试品溶液的制备  14-16
    1.2.5 线性关系考察  16-17
    1.2.6 供试品溶液的稳定性  17
    1.2.7 重复性试验结果  17
    1.2.8 精密度试验结果  17-18
    1.2.9 回收率实验结果  18-19
    1.2.10 含量测定  19-20
  1.3 讨论  20-21
第2章湘产南方红豆杉中紫杉烷类化合物的提取工艺研究  21-36
  2.1 仪器与试剂  21-22
  2.2 方法与结果  22-35
    2.2.1 提取工艺的研究  22-28
    2.2.2 萃取工艺的研究  28-35
  2.3 讨论  35-36
第3章紫杉烷类化合物的分离纯化及结构鉴定  36-50
  3.1 仪器与试剂  46-47
  3.2 方法与结果  47-49
    3.2.1 原料的制备  47-48
    3.2.2 紫杉烷类化合物的初步分离  48
    3.2.3 紫杉烷类化合物的进一步分离  48
    3.2.4 重结晶  48
    3.2.5 结构鉴定  48-49
  3.3 讨论  49-50
结论  50-52
注释  52-53
参考文献  53-56
附录  56-87
  附录1 试验流程图  56-57
  附录2 附图  57-67
  附录3 综述  67-87
    参考文献  82-87
  附录4 发表论文  87

湘产南方红豆杉中紫杉烷类化合物的提取分离及含量测定

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