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新型多胺多羧基吡啶类配体及其Eu（Ⅲ）和Tb（Ⅲ）配合物的合成与荧光性能

作　者: 汤昌泉
导　师: 唐瑞仁
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: 吡啶-2，6-二甲酸 多元羧酸 铕 铽 稀土配合物 荧光性
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 108次
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内容摘要


有机羧酸类配体对稀土离子表现出良好的配位性能,以及对稀土离子Eu3+、Tb3+的发光性能具有比较好的敏化作用,尤其是芳香羧酸类化合物,有较大的共轭刚性平面,配位方式多种多样,使其形成的配合物结构更加稳定和丰富多彩。因此,确定其结构和研究其谱学性质,为其应用提供理论基础,是稀土羧酸配合物的研究重点。本文综述了稀土有机配合物光致发光的一些基本概念、配体的种类及配合物的主要应用。设计并合成了三种未见文献报导的多胺基多羧基配体：2,4,6-三(N,N-二羧乙基氨基)亚甲基吡啶(L1)、2,6-二(5-甲基-3-(N,N-二乙氧羰基亚甲基氨基)吡唑-1-亚甲基)吡啶(L2)和2,6-二(5-甲基-3-(N,N-二羧乙基氨基)吡唑-1-亚甲基)吡啶(L3),制备了配体L1、L2和L3分别与稀土离子Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)形成的六种配合物,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱等手段表征并确认了中间体、配体及配合物的结构。同时,探讨出2,4,6-三羟甲基吡啶的溴化反应的最佳合成条件。另外,研究了配体及配合物的荧光性能,结果表明三种配体都能较好地敏化稀土离子发射荧光,尤其是配体L3能够更好地把吸收的能量传递给中心稀土离子,使对应的Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物只发射出很强很窄的离子特征峰,荧光强度接近10000。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 文献综述及课题背景  7-16
  1.1 稀土有机配合物的光致发光的基本概念和机理  7-10
    1.1.1 稀土离子发光原理  7-8
    1.1.2 稀土有机配合物中的能量传递机制  8-10
    1.1.3 影响稀土有机配合物光致发光性能的重要因素  10
  1.2 稀土有机配合物的配体分类及其研究进展  10-12
  1.3 稀土发光配合物的主要应用  12-14
    1.3.1 作为稀土荧光探针的应用  12
    1.3.2 作为近红外感光材料的应用  12-13
    1.3.3 作为防护材料的应用  13
    1.3.4 利用稀土离子作为荧光标记在医学上的应用  13-14
  1.4 论文的选题目的及意义  14-16
第二章 配体和配合物的合成  16-30
  2.1 配体的合成路线设计  16-17
  2.2 实验仪器与试剂  17-19
    2.2.1 仪器与试剂  17-19
    2.2.2 试剂的处理  19
  2.3 配体及其中间体的合成  19-26
    2.3.1 配体L_1的合成  19-22
    2.3.2 配体L_2和L_3的合成  22-26
  2.4 结果与讨论  26-29
    2.4.1 2,4,6-三羟甲基吡啶溴化反应工艺研究  26-29
    2.4.2 酯还原反应工艺研究  29
  2.5 本章小结  29-30
第三章 配体和中间体的结构表征  30-46
  3.1 测试仪器与测试条件  30
  3.2 配体和中间体的结构IR和~1H-NMR表征及解析  30-45
    3.2.1 2,4,6-三羟甲基吡啶的结构表征  30-31
    3.2.2 2,4,6-三溴甲基吡啶的结构表征  31-32
    3.2.3 2,4,6-三((N,N-二乙氧羰基亚甲基氨基)亚甲基)吡啶的结构表征  32-34
    3.2.4 2,4,6-三(N,N-二羧乙基氨基)亚甲基吡啶的结构表征  34-36
    3.2.5 2,6-二(5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯-1-亚甲基)吡啶的结构表征  36-38
    3.2.6 2,6-二(5-甲基-3-羟甲基吡唑-1-亚甲基)吡啶的结构表征  38-39
    3.2.7 2,6-二(5-甲基-3-溴甲基吡唑-1-亚甲基)吡啶的结构表征  39-41
    3.2.8 2,6-二(5-甲基-3-(N,N-二乙氧羰基亚甲基氨基)吡唑-1-亚甲基)吡啶的结构表征  41-43
    3.2.9 2,6-二(5-甲基-3-(N,N-二羧乙基氨基)吡唑-1-亚甲基)吡啶的结构表征  43-45
  3.3 本章小结  45-46
第四章 稀土有机配合物的合成、结构表征与荧光性能  46-64
  4.1 仪器与试剂  46-47
  4.2 稀土有机配合物的合成  47
    4.2.1 稀土离子溶液的制备  47
    4.2.2 Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)配合物的制备  47
  4.3 配合物的结构表征  47-54
    4.3.1 配合物的元素组成  47-48
    4.3.2 配体L_1及其配合物的IR图谱及分析  48-50
    4.3.3 配体L_2及其配合物的IR图谱及分析  50-52
    4.3.4 配体L_3及其配合物的IR图谱及分析  52-54
    4.3.5 结果与讨论  54
  4.4 稀土配合物的荧光性能  54-62
    4.4.1 配体L_1及其配合物的荧光光谱分析  55-58
    4.4.2 配体L_2及其配合物的荧光光谱分析  58-60
    4.4.3 配体L_3及其配合物的荧光光谱分析  60-62
  4.5 本章小结  62-64
第五章 结论  64-65
参考文献  65-71
致谢  71-72
攻读学位期间主要的研究成果  72

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学 > 有机化学结构理论
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