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含氮氧杂原子有机配体稀土配合物的合成表征及发光性能

作　者: 孙存发
导　师: 范瑞清
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土配合物 聚合物 晶体结构 发光性能
分类号: O627.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 37次
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内容摘要


本文通过配体的选取、原料配比的改变、pH值调节及其他反应条件的控制,设计合成出了从有机超分子到稀土金属配合物、从零维配合物到三维配位聚合物共15个新型化合物,探索出了相应的最优合成条件,并培养出了单晶。通过红外光谱、X射线单晶衍射、元素分析、核磁共振氢谱、紫外吸收光谱和荧光光谱等测试手段对其分别进行了结构表征和发光性能的测试。以Eu（NO3）3·5H2O、联萘酚、1,10-邻菲罗啉为原料合成出了两个有机分子组成的超分子(C20O2H14)(C12N2H8) （1）。选取高配位能力配体,以1,10-邻菲罗啉和醋酸与Eu（NO3）3·5H2O反应,合成出了一个配合物Eu2（CH3CO2）6(C12H8N2)2 （2）。选取具有芳香环且含N和羧酸基团的配体2,6-吡啶二甲酸（H2PDA）、联苯胺（bzd）、邻菲啰啉（phen）配体,以多配体共同与稀土硝酸盐反应,合成出了同构五个配合物:Ln（H2O）2（phen）2（PDA）（bzd）0.5（NO3）·4H2O （Ln= Nd、Sm、Gd、Tb和Dy）（37）和两个Ce的配合物Ce4（C8H3O4N）4（C8H4O4N）4（H2O）8·9H2O （8）、Ce（C8H4O4N）3（DMF）·4H2O （9）。选取具有双环结构的配体2,4′-联苯二甲酸（H2da）为主配体,通过各种条件改变,设计合成出五个稀土配位聚合物: [Eu（da）（Hda）（H2O）]n、[Eu（da）（DMF）（NO3）]n、[Eu2（da）2（OH）（NO3）（H2O）3]n、{[Eu2（da）2（DMF）2（DPA）（H2O）2]·2H2O}n、{[Gd2（da）2（DMF）2（DPA）（H2O）2]·2H2O}n （1014）。选取具有N、O的芳香环有机配体苯并咪唑-5,6-二羧酸为主配体,合成出一个金属Eu的配位聚合物{[Eu（C9H4N2O2）2（H2O）]·H2O}n（15）。经测试表征,化合物1通过氢键和π-π堆积作用的协同效应形成了稳定的三维超分子结构。配合物2通过邻菲罗啉的N、三种配位方式醋酸根的O连接金属Eu,形成九配位中心Eu的双核配合物。配合物37为同构多配体配合物,配合物8和9则为Ce金属的单配体单核和双核的配合物。配位聚合物10、1215为二维层状结构,配位聚合物11通过配体2,4′-联苯二甲酸的多种配位方式连接成三维网络结构。配合物37和配位聚合物10、1215还通过氢键和π-π堆积等弱的相互作用形成三维超分子结构。经发光性能和荧光寿命的测试表明,所得到的化合物（115）呈现良好的荧光性能,金属Tb的配合物发射绿色荧光,金属Eu的聚合物发射红色荧光。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第1章 绪论  7-17
  1.1 课题背景  7-8
  1.2 国内外在该方向的研究现状  8-16
  1.3 主要研究内容  16-17
第2章 实验材料与研究方法  17-20
  2.1 实验仪器与药品  17-18
    2.1.1 实验仪器  17
    2.1.2 实验药品  17-18
  2.2 制备方法  18-19
  2.3 表征和性能测试方法  19-20
第3章 化合物1 的合成、晶体结构与荧光性质  20-26
  3.1 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的合成  20-21
  3.2 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的表征  21-23
    3.2.1 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的红外光谱  21
    3.2.2 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的核磁共振氢谱  21
    3.2.3 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)晶体结构测定  21-23
    3.2.4 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的元素分析  23
  3.3 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的性能测试  23-24
    3.3.1 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的紫外光谱  23-24
    3.3.2 (C_(20)O_2H_(14))(C_(12)N_2H_8) (化合物1)的荧光光谱  24
  3.4 本章小结  24-26
第4章 双核配合物2 的合成与晶体结构  26-32
  4.1 配合物2 的合成  26-27
  4.2 配合物2 的晶体结构  27-30
  4.3 配合物2 的元素分析  30-31
  4.4 本章小结  31-32
第5章 配合物3～9 的合成表征及性能测试  32-56
  5.1 配合物3～9 的合成  32-34
  5.2 配合物3～9 的表征  34-45
    5.2.1 配合物3～9 的红外光谱  34-37
    5.2.2 配合物3～9 的晶体结构  37-44
    5.2.3 配合物3～9 的元素分析  44-45
  5.3 配合物3～9 的性能测试  45-55
    5.3.1 配合物4～9 的紫外光谱  45-46
    5.3.2 配体和配合物3～9 荧光光谱  46-52
    5.3.3 配合物3～9 荧光寿命  52-55
  5.4 本章小结  55-56
第6章 聚合物10～14 的设计合成及性能测试  56-75
  6.1 聚合物10～14 的合成  56-58
  6.2 聚合物10～14 的结构表征  58-70
    6.2.1 聚合物10～14 的红外光谱测试  58-59
    6.2.2 聚合物10～14 单晶衍射和解析  59-70
    6.2.3 聚合物10～14 元素分析  70
  6.3 聚合物10～14 的荧光性能测试  70-74
    6.3.1 聚合物10～14 的固态荧光光谱  70-72
    6.3.2 聚合物10～14 的荧光寿命  72-74
  6.4 本章小结  74-75
第7章 稀土聚合物15 的合成、表征及发光性能  75-84
  7.1 聚合物15 的设计合成  75
  7.2 聚合物15 的表征  75-80
    7.2.1 聚合物15 的红外光谱测试  75-77
    7.2.2 聚合物15 晶体结构测试及解析  77-80
    7.2.3 聚合物15 的元素分析  80
  7.3 聚合物15 的性能  80-83
    7.3.1 聚合物15 的荧光光谱  80-82
    7.3.2 聚合物15 的荧光寿命  82-83
  7.4 本章小结  83-84
结论  84-85
参考文献  85-90
攻读学位期间发表的学术论文  90-92
致谢  92

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅲ族元素有机化合物
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