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吡啶羧酸类稀土配合物的合成、结构及性能研究

作　者: 丁瑞强
导　师: 李光明；罗军华
学　校: 黑龙江大学
专　业: 有机化学
关键词: 吡啶苯甲酸稀土配合物结构性能
分类号: O627.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 49次
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内容摘要

本论文以3-吡啶-3-基-苯甲酸（HL1）和3-吡啶-4-基-苯甲酸（HL2）为配体与硝酸稀土通过水热方法合成了8个稀土配合物,Ln₂（L1）₆（H₂O）₄ [Ln = Sm （1）, Tb （2）], Ln（L2）₄（H₂O）₂·H₂O [Ln = Nd （3）, Sm （4）, Eu （5）, Gd （6）, Tb （7）, Er （8）],对这8个稀土配合物进行了元素分析、热失重分析、红外光谱分析、X-射线粉末衍射分析和X-射线单晶衍射分析,研究了配合物的荧光性能和分子磁性。通过X-射线单晶衍射分析表明配合物均属于三斜晶系,P–1空间群。配合物1和3–8均为一维链状结构,相邻链与链之间存在π–π相互作用,而且稀土离子都是与氧样子形成八配位。其中配合物1中有两个配位环境不同的稀土离子,而配合物3–8中只有一种配位环境的稀土离子,且配合物3–8属于同构。通过对配合物热失重分析表明,配合物1–8的金属有机骨架结构分解温度高达400多摄氏度。配合物1、4、2、5和7均具有荧光性质。其中配合物1和4表现为配体与金属共发光,配合物2,5和7表现为各自稀土离子的特征发光,同时从能量匹配角度研究了配合物的发光机理。配合物2、5和7具有较好的荧光寿命,分别为715.80、386.18和637.47μs,对这两个配体的稀土配合物荧光寿命研究尚属首次。分子磁性研究结果表明,配合物6为反铁磁性。

全文目录

中文摘要  3-4
Abstract  4-7
第1章前言  7-24
  1.1 引言  7-8
  1.2 稀土有机配合物的研究概况  8-23
    1.2.1 羧酸稀土配合物的研究概况  9-16
    1.2.2 吡啶羧酸稀土配合物的研究概况  16-23
  1.3 本论文研究的目的及意义  23-24
第2章实验部分  24-32
  2.1 引言  24
  2.2 实验试剂及测试仪器  24-25
  2.3 硝酸稀土的制备  25
  2.4 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的合成  25-26
    2.4.1 [Sm_2(L1)_6(H_20)_4]_n (1)的合成  25-26
    2.4.2 [Tb_2(L1)_6(H_20)_4]_n (2)的合成  26
  2.5 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物的合成  26-29
    2.5.1 [Nd(L2)_3(H_20)_2·H_20]_n (3)的合成  26-27
    2.5.2 [Sm(L2)_3(H_20)_2·H_20]_n (4)的合成  27
    2.5.3 [Eu(L2)_3(H_20)_2·H_20]_n (5)的合成  27-28
    2.5.4 [Gd(L2)_3(H_20)_2·H_20]_n (6)的合成  28
    2.5.5 [Tb(L2)_3(H_20)_2·H_20]_n (7)的合成  28-29
    2.5.6 [Er(L2)3(H20)2·H2 O]n (8)的合成  29
  2.6 表征方法及性能测试  29-32
    2.6.1 红外吸收光谱表征  29-30
    2.6.2 差热热失重测试  30
    2.6.3 熔点测试  30
    2.6.4 元素分析  30
    2.6.5 单晶结构测试  30-31
    2.6.6 荧光性能测试  31
    2.6.7 分子磁性测试  31-32
第3章结果与讨论  32-64
  3.1 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的单晶培养  32-33
  3.2 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的红外光谱分析  33-34
  3.3 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的粉末衍射分析  34-35
  3.4 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的结构及性能研究  35-45
    3.4.1 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的结构分析  35-38
    3.4.2 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的热稳定性分析  38-39
    3.4.3 3-吡啶-3-基-苯甲酸稀土配合物的荧光性能研究  39-45
  3.5 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物单晶培养  45-46
  3.6 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物红外光谱分析  46-48
  3.7 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物的粉末衍射分析  48-49
  3.8 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物结构及性能研究  49-63
    3.8.1 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物的结构研究  49-54
    3.8.2 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物热稳定性分析  54-55
    3.8.3 3-吡啶-4-基-苯甲酸稀土配合物荧光性能研究  55-61
    3.8.4 3-吡啶-4-基-苯甲酸钆配合物磁学性能研究  61-63
  3.9 本章小结  63-64
结论  64-65
参考文献  65-75
附录  75-85
致谢  85

吡啶羧酸类稀土配合物的合成、结构及性能研究

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