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卷烟辅料中有毒有害元素的检测方法研究

作　者: 雷敏
导　师: 杨春平
学　校: 湖南大学
专　业: 环境工程
关键词: 氢化-原子荧光光谱法石墨炉原子吸收光谱法有毒有害元素微波消解湿法消解卷烟辅料
分类号: TS47
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着对环保、卫生指标的关注和重视,卷烟行业2007年出台了相关限制性标准,要求加强对微量有毒、有害物的检测和控制。国家及行业强制标准,将铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)等6项限量参数作为否定指标,国家机构将定期抽检。但是相关检测标准大部分还是引用食品行业检测标准方法,引用方法对样品处理未作明确规定,不同的处理方式对检测结果有很大的影响。因此,为应用于日常监督检验中可及时防范辅料的质量隐患,以及辅料引起的产品质量风险,建立准确、灵敏、高效的检验方法,尤为重要。根据各检测方法的特点,依据国家标准食品行业中As、Pb、Cd、Cr、Ni的检测方法和烟草行业中现采用的检测方法,建立一种卷烟辅料中有毒有害元素的较为简单、准确灵敏、高效的检验方法。该研究主要进行了前期处理和检测方法两部分内容的探讨。文中采用微波消解和传统湿法消解预处理样品,氢化-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As的含量和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定Pb、Cd、Cr、Ni的含量。接装纸、香精香料、三醋酸甘油酯和白乳胶被选择为研究的典型代表。实验结果表明,在微波条件下,采用HNO3:HF:HCl:H2O2=6:0.2:1:1混合体系消解接装纸和采用HNO3:HCl:H2O2=5:1:2消解香精香料、乳胶与三醋酸甘油酯,消解完全,效果好,可行性高,具有较高的准确度和精密度。建立了HG-AFS测定卷烟辅料中As元素的方法。在优化条件下,As的浓度为0～20μg／L时,线性相关系数为0.9996,As的检出限为1.38 ng／L,定量下限为0.36μg／L,回收率为98～110%,适合微量元素定量分析。建立了GF-AAS测定卷烟辅料中Pb、Cd、Cr、Ni元素的方法。该方法的相对标准偏差均小于10%,回收率为94%～105%,检出限为0.036μg／L～1.381μg／L。通过不同检测机构的对比试验,结果表明相同样品在不同实验室之间的比对结果具有良好的再现性。此方法简单便捷、适于烟草行业内大批量的样品检测,并符合行业相关技术标准,为湖南烟草辅料质检技术的发展奠定了良好的技术准则。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
插图索引  11-12
附表索引  12-13
第1章绪论  13-18
  1.1 有毒有害元素及其危害  13-14
  1.2 卷烟辅料的种类与成分  14-16
  1.3 研究现状与意义  16-18
第2章卷烟辅料中有毒有害元素检测的进展  18-33
  2.1 引言  18
  2.2 前期预处理  18-21
    2.2.1 传统消解  18-19
    2.2.2 微波消解  19-20
    2.2.3 其他前处理方法  20-21
  2.3 检测方法  21-32
    2.3.1 分光光度法  21
    2.3.2 ICP-AES  21-22
    2.3.3 ICP-MS  22
    2.3.4 AAS  22-27
    2.3.5 AFS  27-32
  2.4 小结  32-33
第3章卷烟辅料中有毒有害元素的测定预处理研究  33-42
  3.1 引言  33
  3.2 消解试剂的选择  33-34
  3.3 方法  34-36
    3.3.1 仪器和试剂  34-35
    3.3.2 样品处理方法  35-36
    3.3.3 测试分析  36
  3.4 结果与讨论  36-41
    3.4.1 消解体系及其用量的选择  36-38
    3.4.2 试剂纯度的影响  38-39
    3.4.3 加酸的顺序对样品消解的影响  39
    3.4.4 样品量的确定  39-40
    3.4.5 微波消解程序的选择  40-41
  3.5 本章小结  41-42
第4章卷烟辅料中As元素的测定方法研究  42-52
  4.1 引言  42
  4.2 仪器与试剂  42-43
    4.2.1 仪器设备  42-43
    4.2.2 试剂与材料  43
  4.3 研究方法  43-45
    4.3.1 前期处理  43-44
    4.3.2 测定分析  44
    4.3.3 结果的计算与表述  44-45
  4.4 结果与讨论  45-50
    4.4.1 酸度对测定As的影响  45
    4.4.2 有机物对测定As的影响  45-46
    4.4.3 干扰及消除  46
    4.4.4 还原剂的选择  46-48
    4.4.5 工作曲线与检测限  48
    4.4.6 方法的准确度和精密度  48-49
    4.4.7 对比试验  49-50
    4.4.8 应用  50
  4.5 本章小结  50-52
第5章卷烟辅料中Pb、Cd、Cr、Ni元素的测定方法研究  52-65
  5.1 引言  52
  5.2 试剂与仪器  52-53
    5.2.1 试剂  52-53
    5.2.2 仪器与设备  53
  5.3 研究方法  53-55
    5.3.1 前期处理  53
    5.3.2 测定分析  53-54
    5.3.3 结果的计算与表述  54-55
  5.4 结果与讨论  55-63
    5.4.1 消解程序  55
    5.4.2 石墨炉操作的注意事项  55
    5.4.3 基体改进剂  55-56
    5.4.4 石墨炉原子吸收光谱仪Pb、Cd、Cr、Ni参数条件优化  56-60
    5.4.5 标准曲线的制作  60
    5.4.6 方法的重复性  60-61
    5.4.7 方法的准确度和精密度  61-62
    5.4.8 不同实验室的比对实验  62-63
    5.4.9 应用  63
  5.5 本章小结  63-65
结论  65-67
参考文献  67-73
致谢  73-74
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卷烟辅料中有毒有害元素的检测方法研究

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