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应用等离子体质谱八级杆碰撞反应池技术测定化妆品中有害元素的研究

作　者: 于宙
导　师: 李群
学　校: 青岛大学
专　业: 应用化学
关键词: 微波消解等离子体质谱碰撞反应池技术化妆品有害元素
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来,化妆品安全问题成为公众关注的新热点,特别是许多进口国际知名品牌的化妆品相继检出有害物质,给化妆品的安全卫生监测及后续管理带来新的课题。化妆品种由于添加的原料含有有害元素,将会严重危害对人体健康。电感耦合等离子体质谱法作为一项新的检测技术,因其准确、快速、灵敏度高、基质干扰少等优点,已经被广泛应用在材料和生命科学样品中的含量分析中。本课题研究建立等离子体质谱法碰撞反应池技术测定化妆品中有毒有害元素的方法并进行了验证,通过一次样品处理检验,有效监测《化妆品卫生规范》规定中有毒有害的化学元素,具有高通量、高灵敏度、快速简便的优点。方法的建立对强化进出口化妆品监管,保护消费者的身体健康,促进化妆品进出口贸易具有积极意义。论文主要分为四部分：1、介绍了化妆品的发展、分类和基本概念,概述了化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等有害元素的作用及其危害；2、等离子体质谱-碰撞反应池技术检测化妆品中17种禁限用化学元素的分析方法的研究：(1)样品微波消解条件的研究。试验了化妆品不同种类产品在微波消解时温度、压力和时间的选择和不同酸质的影响；(2)对等离子质谱仪的工作条件、检测参数和调谐参数进行优化,选择仪器的最佳工作条件。测定中采用多内标消除非质谱干扰的影响；(3)研究了干扰因素以及消除方法。根据动能歧视原理,采用氦气作为碰撞反应气,有效消除了化妆品基体的多原子离子干扰,研究了碰撞气的流速对检测背景和待测元素灵敏度的影响,选择最佳的氦气流速使各元素背景等效浓度(BEC)大幅降低。与传统的干扰方程相比有效消除了质谱干扰；(4)建立了等离子体质谱-碰撞反应池技术检测17种禁限用化学元素的方法；3、研究了霜膏类化妆品的检测,并进行了实验室内与实验室间的数据统计验证：(1)针对化妆品油脂含量高的特性,在微波消解前,采用表面活性剂超声乳化,使样品形成O/W的乳液,加入硝酸微波消解,使化妆品样品与浓硝酸充分混合,将样品中的油脂彻底消解,用等离子体质谱直接测定。样品前处理方法简便快速,测定方法精密度、准确度高；(2)研究了方法的检出限、精密度和添加回收率。进行了实验室内和实验室外的验证,确保了准确性；(3)建立了等离子体质谱-碰撞反应池技术检测霜膏类化妆品中禁限用元素的方法：4、结果与讨论。

全文目录

摘要  2-4
Abstract  4-9
第一章文献综述  9-27
  1.1 化妆品  9
  1.2 化妆品的分类  9-10
    1.2.1 护肤型美容化妆品  9
    1.2.2 清洁类化妆品  9-10
    1.2.3 修饰类化妆品  10
    1.2.4 护发美发类化妆品  10
    1.2.5 芳香类化妆品  10
    1.2.6 营养类化妆品  10
    1.2.7 药物型化妆品  10
  1.3 化妆品中的有害元素及其危害  10-18
    1.3.1 铍  11
    1.3.1 硼  11
    1.3.3 铝  11
    1.3.4 钛  11-12
    1.3.5 铬  12
    1.3.6 锌  12-13
    1.3.7 砷  13
    1.3.8 硒  13-14
    1.3.9 银  14
    1.3.10 镉  14-15
    1.3.11 锡  15
    1.3.12 锑  15
    1.3.13 碘  15
    1.3.14 钕  15-16
    1.3.15 汞  16-17
    1.3.16 铊  17
    1.3.17 铅  17-18
  1.4 研究化妆品中有害元素的意义  18-19
  1.5 化妆品元素检测技术  19-25
    1.5.1 元素分析技术  19-20
    1.5.2 样品的前处理  20-23
    1.5.3 化妆品中元素的检测技术  23-25
  1.6 存在的问题  25-26
  1.7 研究内容与目的  26-27
第二章 ICP-ORS-MS检测化妆品中17种禁限用元素的研究  27-46
  2.1 八级杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)简介  27-28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 仪器和材料  28-29
    2.2.2 主要试剂  29
    2.2.3 仪器条件  29-30
    2.2.4 样品溶液的制备  30
    2.2.5 测定方法  30
  2.3 结果与讨论  30-46
    2.3.1 样品前处理条件的选择  31-32
    2.3.2 干扰因素及消除  32-33
    2.3.3 碰撞反应池条件的选择  33-37
    2.3.4 载气流速的选择  37-39
    2.3.5 记忆效应  39
    2.3.6 精密度  39-40
    2.3.7 检出限  40-42
    2.3.8 回收试验  42
    2.3.9 样品测定  42-46
第三章乳化超声辅助前处理ICP-ORS-MS测定霜膏类化妆品中元素  46-71
  3.1 实验部分  46-49
    3.1.1 仪器和材料  46
    3.1.2 主要试剂  46-47
    3.1.3 仪器条件  47-48
    3.1.4 样品溶液的制备  48
    3.1.5 测定方法  48-49
  3.2 结果与讨论  49-58
    3.2.1 样品前处理条件的选择  49-52
    3.2.2 干扰因素及消除  52
    3.2.3 碰撞反应池条件的选择  52
    3.2.4 载气流速的选择  52-54
    3.2.5 记忆效应  54
    3.2.6 精密度  54-56
    3.2.7 检出限  56
    3.2.8 回收试验  56
    3.2.9 样品测定  56-58
  3.3 实验室内与实验室间的数据统计验证  58-71
    3.3.1 实验室内验证检验  58-66
    3.3.2 实验室间验证检验  66-71
第四章结论与创新点  71-72
参考文献  72-76
攻读硕士学位期间的研究成果及发表的论文  76-77
附录  77-78
致谢  78-79

应用等离子体质谱八级杆碰撞反应池技术测定化妆品中有害元素的研究

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