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中药材中无机元素测定方法研究

作　者: 温慧敏
导　师: 毕开顺；陈晓辉
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 营养微量元素 有害重金属元素 中药材 微波消解 ICP-MS
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本研究收集了58批中药材样品，其中16批党参、10批龙胆、22批莪术和10批桔梗。以上述4种中药材为研究对象，分别对其所含7种营养微量元素和5种有害重金属元素进行分析，建立了党参、龙胆、莪术和桔梗4种中药材中无机元素测定方法。对微波消解所用溶剂与微波消解条件进行了考察。确定了最佳消解溶剂为北京化学试剂二厂生产的硝酸和过氧化氢，最佳消解压力为1000-1400kPa，温度为150-170℃。样品经微波消解，以Ge，In，Bi作为内标，补偿基体效应，采用ICP-MS同时测定4种中药材中Fe，Mn，Cr，Zn，Ba，Co和Ni等7种营养微量元素，所测元素线性范围分别为：Cr：0～40μg·L-1，Fe：0～10μg·mL-1，Mn：0～500μg·L-1，Co：0～10μg·L-1，Ni：0～40μg·L-1，Zn：0～200μg·L-1和Ba：0～10μg·mL-1。各元素的校准曲线的相关系数r＞0.9991；相对标准偏差RSD＜4.5％；采用茶树叶标准物质GBW08513作为参考值，测定结果表明测定值与参考数据基本相符，方法可靠。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于质量控制，为不同产地的中药材中营养微量元素的含量比较提供了方法。建立了4种中药材中有害重金属元素的含量测定方法，以Ge，In，Bi，Au作为内标，补偿基体效应，采用ICP-MS同时测定4种中药材中Cu，Cd，Hg，Pb和As等5种有害重金属元素，所测元素线性范围分别为：Cu：0～100μg·L-1，Cd：0～10μg·mL-1，Hg：0～10μg·mL-1，Pb：0～20μg·mL-1和As：0～20μg·mL-1。各元素的校准曲线的相关系数r＞0.9992；相对标准偏差RSD＜7.7％。从58批中药材样品测定结果可以看出，同种类不同产地中药材有害重金属元素含量差异较大，这反映出土壤和水质环境等因素存在地区差异。大部分中药材样品中重金属含量严重超标，应引起有关部门重视，需要加强控制。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，为中药材中有害重金属元素含量限制的制定提供了参考。

全文目录


摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第一章 前言  13-18
  1.1 中药材中无机元素的研究概况  13-16
    1.1.1 中药材中营养元素的研究现状  13-14
    1.1.2 中药材中有害重金属元素的研究现状和存在的主要问题  14-16
  1.2 中药材中无机元素分析方法的研究概况  16-17
    1.2.1 中药材中无机元素的前处理方法  16
    1.2.2 中药材中无机元素的分析方法  16-17
  1.3 立题目的和研究思路  17-18
第二章 中药材样品微波消解条件的选择  18-24
  2.1 微波消解原理与特点  18-19
  2.2 中药材微波消解方法的选择  19-24
    2.2.1 微波消解样品所用酸的选择  19-22
    2.2.2 微波消解压力与温度的选择  22-24
第三章 4种中药材中营养微量元素的ICP-MS测定  24-35
  3.1 实验材料  24-27
  3.2 仪器工作条件  27-28
    3.2.1 微波消解条件  27-28
    3.2.2 ICP-MS测定工作条件  28
  3.3 中药材 ICP-MS测定  28-35
    3.3.1 标准系列溶液与内标溶液的制备  28-29
    3.3.2 空白溶液的制备  29
    3.3.3 标准参考物质溶液的制备  29
    3.3.4 供试品溶液的制备  29
    3.3.5 分析方法的确证  29-31
    3.3.6 样品测定结果  31-34
    3.3.7 小结  34-35
第四章 4种中药材中重金属元素的ICP-MS测定  35-43
  4.1 实验材料  35-36
  4.2 仪器工作条件  36
    4.2.1 微波消解条件  36
    4.2.2 ICP-MS测定工作条件  36
  4.3 中药材 ICP-MS测定  36-43
    4.3.1 标准系列溶液与内标溶液的制备  37
    4.3.2 空白溶液的制备  37
    4.3.3 标准参考物质溶液的制备  37
    4.3.4 供试品溶液的制备  37-38
    4.3.5 分析方法的确证  38-39
    4.3.6 样品测定结果  39-42
    4.3.7 小结  42-43
第五章 结果与讨论  43-45
参考文献  45-48
致谢  48-49
个人简历  49

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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