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动物源食物中有害重金属残留分析测定方法的研究

作　者: 刘文博
导　师: 杜洪光
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 重金属原子荧光光谱微波消解法原子吸收光谱
分类号: TS207.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着民众生活质量的不断提升,动物源食品作为人们营养饮食中不可或缺的重要组成部分,在食物中所占比重呈现逐年增长的趋势。而随着社会工业化进程的加速,环境与健康成为普通大众十分关切的问题。因此,动物源食物的重金属残留水平引起了国际社会的广泛关注。重金属指比重大于5的金属元素,约有45种。除了铜、锌、锰等元素为人体必需微量元素之外,大部分重金属元素如汞、镉、铅、砷、铬等对人体没有任何积极作用,却易于在生命体中积累并产生毒性。当食物中的重金属残留量超过一定的指标后,将对人体健康构成极大威胁。本文针对全国范围的动物源食品,应用最新的微波消解法进行优化处理,建立了原子荧光分光光度法、石墨炉原子吸收法及火焰原子吸收法等检测方法,具有快速、高效、数值精确的特点。经过无数次的实验和方法论证,本文所做的工作和结论如下：1.针对动物源食品中的总汞的测定采用微波消解法进行处理,利用氢化物—原子荧光分光光度法进行测定。开创性地解决了氮氧化物干扰的问题,优化了还原剂、载流和消解液的配比条件。仪器的检出限为0.12gg·L-1,标准曲线浓度在0-2.0gg·L-1范围内呈现很好的线性关系。方法验证和质量控制采用猪肉成分分析标准物质GBW08552,最后上机浓度在1.7-1.9μg·L-1之间,回收率在82.5%-108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为6.5%。采用此方法考察来源于全国若干个省/市/自治区的市售禽蛋类食品和猪肉,发现均未超过《食品中污染物限量GB2762-2005》中总汞的限定量。2.针对动物源食品中的无机砷的测定采用酸解提取法进行处理,利用氢化物—原子荧光分光光度法进行测定。对前处理中关键的反应时间、正辛醇加入量和碘化钾-硫脲浓度等条件都进行了类比选择,同时对仪器参数进行了调整。经过测试,在测定无机砷的仪器精密度为3.2%,标准曲线浓度在0-5μg·L-1范围内具有良好的线性关系。方法验证和质量控制采用猪肝成分分析标准物质GBW08551和鸡肉成分分析标准物质GBW10018,测得猪肝平均含无机砷47.1μg·kg-1, RSD为2.4%,回收率在97.3-111.5%之间；鸡肉平均含无机砷为107.91μg·kg-1,RSD为5.3%,回收率在90.8%-103.5%之间。采用此方法考察来源于全国若干个省/市/自治区的56个市售禽蛋类食品样本,其中有1个咸蛋和1个鲜鸡蛋的无机砷含量分别超过《食品中污染物限量GB2762-2005》中蛋类的无机砷限定量的57%和5%。3.针对动物源食品中的铅、镉和铬的测定采用微波消解法处理样品,并用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定。对仪器测定参数和原子化程序进行了调谐使达到最佳状态,并针对不同的待测元素选择适宜的基体改进剂以增强吸光度和降低背景噪音。方法验证和质量控制采用猪肝成分分析标准物质GB-W08551,测得猪肝标物中铅的回收率在90.7%-105.5%之间,相对标准偏差为4.2%；镉的回收率在91.0%-97.0%之间,相对标准偏差为3.2%；铬的回收率在81.0%-89.0%之间,相对标准偏差为4%。采用此方法考察来源于全国部分城市和地区市售禽蛋类食品和北京市售猪肝、羊肾、牛肾等动物内脏,发现有部分样品超过了《食品中污染物限量GB2762-2005》中的相应重金属限量标准。

全文目录

摘要  4-7
ABSTRACT  7-18
第一章绪论  18-26
  1.1 重金属污染对人类的危害  18-20
    1.1.1 铅的危害  18-19
    1.1.2 砷的危害  19
    1.1.3 铬的危害  19
    1.1.4 镉的危害  19-20
    1.1.5 汞的危害  20
  1.2 人体中有毒重金属的来源  20-21
  1.3 国内外对重金属检测方法的研究  21-25
    1.3.1 样品前处理技术介绍  21-23
      1.3.1.1 干法消解  21-22
      1.3.1.2 湿法消解  22-23
      1.3.1.3 微波消解  23
    1.3.2 常见的金属检测方法  23-25
      1.3.2.1 氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)  23
      1.3.2.2 原子吸收分光光度法  23-24
      1.3.2.3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)  24-25
      1.3.2.4 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)  25
  1.4 研究课题的提出和意义  25-26
第二章猪肉中总汞的测定  26-36
  2.1 前言  26
  2.2 实验仪器和试剂  26-27
    2.2.1 仪器  26
    2.2.2 试剂  26-27
  2.3 实验方法  27-28
    2.3.1 样品的预处理及试样的制备  27
    2.3.2 样品的消解  27-28
    2.3.3 消解液处理方法  28
    2.3.4 仪器条件的设定  28
    2.3.5 标准曲线的配制  28
  2.4 结果与讨论  28-36
    2.4.1 影响样品测定的因素  28-30
      2.4.1.1 硼氢化钾浓度的影响  28-29
      2.4.1.2 载流酸度的选择  29-30
      2.4.1.3 消解液配比的选择  30
    2.4.2 氮氧化物的去除  30-31
    2.4.3 仪器精密度实验  31
    2.4.4 标准曲线和检出限的测定  31-32
    2.4.5 计算公式  32
    2.4.6 猪肉标准物质中Hg的检测  32-33
    2.4.7 禽蛋及禽蛋加工产品中Hg的检测  33-34
    2.4.8 结论  34-36
第三章动物源食品中无机砷的测定  36-46
  3.1 前言  36-37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 仪器  37
    3.2.2 试剂  37-38
  3.3 实验方法  38-42
    3.3.1 样品的预处理  38
    3.3.2 仪器条件的设定  38
    3.3.3 载流酸度的选择  38
    3.3.4 硼氰化钾浓度的比较  38-39
    3.3.5 反应时间的控制  39-40
    3.3.6 正辛醇加入量的比较  40
    3.3.7 硫脲-抗坏血酸的浓度对标准物质回收率的影响  40
    3.3.8 仪器精密度实验  40-41
    3.3.9 标准曲线和检出限的测定  41-42
    3.3.10 结果计算  42
  3.4 猪肝和鸡肉标准物质的无机砷含量的测定  42
  3.5 禽蛋及禽蛋加工产品中无机砷的检测  42-44
  3.6 结论  44-46
第四章动物内脏和禽蛋类食品中铅、铬、镉等元素的测定  46-66
  4.1 前言  46
  4.2 实验仪器和试剂  46-47
    4.2.1 仪器  46
    4.2.2 试剂  46-47
  4.3 实验方法  47-56
    4.3.1 前处理操作方法  47-48
      4.3.1.1 微波消解法  47-48
      4.3.1.2 湿法消解法  48
    4.3.2 仪器条件的设定  48-52
      4.3.2.1 分析线的选择  48-50
      4.3.2.2 狭缝宽度  50
      4.3.2.3 灯电流  50
      4.3.2.4 石墨炉原子化条件  50-52
      4.3.2.5 进样量的影响  52
    4.3.3 标准系列的配制  52-54
    4.3.4 仪器精密度和检出限的测量  54-55
    4.3.5 结果的计算  55-56
      4.3.5.1 铅的计算公式  55
      4.3.5.2 镉的计算公式  55
      4.3.5.3 铬的计算公式  55-56
  4.4 结果与讨论  56-61
    4.4.1 前处理方法对比实验  56
    4.4.2 干扰的消除  56-59
      4.4.2.1 基体改进剂的配制  57
      4.4.2.2 基体改进剂的对比实验  57-59
    4.4.3 样品的测定结果  59-61
  4.5 禽蛋及禽蛋加工产品中铅、镉、铬的检测  61-66
第五章结论  66-68
参考文献  68-72
致谢  72-74
作者和导师简介  74-75
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  75-76

动物源食物中有害重金属残留分析测定方法的研究

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