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人血浆中氨基葡萄糖和维力波糖的定量分析方法研究

作　者: 钟声
导　师: 钟大放；陈笑艳
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 氨基葡萄糖维力波糖液相色谱-串联质谱法定量分析药动学
分类号: R96
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

目的：拟建立液相色谱—串联质谱定量分析方法，用于氨基葡萄糖和维力波糖血浆样品的浓度测定，为氨基葡萄糖和维力波糖的药动学研究提供可靠的分析方法。方法：测定人血浆中氨基葡萄糖的浓度时，100μL血浆样品经沉淀蛋白处理后，以乙腈-2mmol／L醋酸铵水溶液（40∶60，v／v）为流动相，使用Inertsil CN-3柱分离，采用电喷雾电离源三重四极杆串联质谱仪，以正离子方式进行多反应监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m／z 180→72（氨基葡萄糖）和m／z 252→198（内标，维力波糖）。测定人血浆中维力波糖浓度时，100μL样品经沉淀蛋白处理后，以乙腈-2mmol／L醋酸铵水溶液-醋酸（40∶60∶0.001，v／v／v）为流动相，使用Inertsil CN-3柱分离，采用电喷雾电离源三重四极杆串联质谱仪，以正离子方式进行多反应监测（MRM）。用于定量分析的离子反应分别为m／z 252→92（维力波糖），m／z 180→72（内标，氨基葡萄糖）。结果：血浆中氨基葡萄糖定量分析方法的线性范围为4.00-4000ng·mL^-1，定量下限为4.00ng·mL^-1，日内、日间精密度（RSD）均小于8.6％，准确度（RE）在-3.8％-2.5％之内。血浆中维力波糖定量分析方法的线性范围为1.00-1000ng·mL^-1，定量下限为1.00ng·mL^-1。日内、日间精密度（RSD）均小于9.5％，准确度（RE）在-0.4％-1.1％之内。2种方法分别应用于评价氨基葡萄糖的制剂生物等效性以及维力波糖片在健康受试者体内的药物动力学性质。结论：2种方法用于测定氨基葡萄糖和维力波糖批量血浆样品的药物浓度，具有灵敏度高，线性范围宽，操作简便、快速等特点，适用于氨基葡萄糖和维力波糖的药物动力学研究。

全文目录

摘要  9-10
Abstract  10-12
第1章前言  12-15
第2章 LC/MS/MS法测定人血浆中的氨基葡萄糖  15-25
  2.1 质谱条件选择  15-17
  2.2 色谱条件选择  17-18
  2.3 血浆样品预处理  18
  2.4 分析方法确证  18-22
  2.5 讨论  22-25
第3章 LC/MS/MS法测定人血浆中的维力波糖  25-33
  3.1 质谱条件选择  25-26
  3.2 色谱条件选择  26
  3.3 血浆样品预处理  26
  3.4 分析方法确证  26-31
  3.5 讨论  31-33
第4章实验部分  33-44
  4.1 药品与试剂  33
  4.2 溶液配制  33-34
  4.3 仪器与设备  34
  4.4 氨基葡萄糖分析方法在制剂生物等效性评价中的应用  34-37
  4.5 维力波糖分析方法在药物动力学研究中的应用  37-44
第5章结论  44-45
参考文献  45-48
致谢  48-49
个人简历  49

人血浆中氨基葡萄糖和维力波糖的定量分析方法研究

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