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金属杂化介孔材料的合成及性能研究

作　者: 黄堂娟
导　师: 涂伟霞
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程
关键词: 介孔材料金属纳米颗粒改性催化吸附
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 79次
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内容摘要

本文研究了氨基改性介孔硅载Pt纳米颗粒和金属杂化介孔碳材料的制备及性能,包括以下内容:（1）通过多步接枝法对介孔硅（MCM-41和SBA-15）进行氨基改性,以改性后的介孔硅为载体负载Pt纳米颗粒,制得负载型Pt纳米催化剂。考察了硅组分表丽分子接枝情况对Pt纳米颗粒形态的调控。采用邻氯硝基苯（o-CNB）选择性加氢反应评价所载Pt纳米颗粒的催化性能。结果表明,成功接枝在SBA-15上的氨基数量比MCM-41上的更多。铂前驱体加入量适当时,偏少剂量更易于在改性硅载体上形成粒径小的Pt纳米颗粒。载于一次氨基改性的MCM-41和SBA-15上的Pt纳米颗粒催化剂比载于两步氨基改性载体上的催化性能更好,但其对生成目标产物邻氯苯胺（o-CAN）的选择性要略低。本研究所制得的载于氨基改性硅上的Pt催化剂与胶体Pt纳米颗粒催化剂的催化性能相似,并且具有可重复利用的优点。（2）以SBA-15为模板、呋喃甲醇为碳源制得介孔碳材料CMK-3作为钴或钯金属的载体。将CMK-3与一定量钴金属前驱体Co（NO₃）·6H₂O或钯金属前驱体PdCl₂等体积浸渍后经高温N₂保护焙烧制得含有金属颗粒的杂化介孔碳材料。用IGA-3型吸附仪考察了各样品的孔道结构和吸附气体（N₂、CH₄）性能,并考察了载不同量Co金属碳材料的磁学性能。结果表明,负载金属后各样品依然保持着介孔结构。金属负载量相同时,载Co样品吸附甲烷性能比载Pd样品更好,而甲烷吸附量随载钴量的变化不大。所有载钴样品具有微弱的铁磁性,矫顽力和剩磁较小。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-10
第一章文献综述  10-29
  1.1 介孔分子筛概述  11-19
    1.1.1 介孔分子筛的研究历史  11-12
    1.1.2 介孔分子筛的合成机理  12-15
    1.1.3 介孔分子筛的合成方法  15-16
    1.1.4 介孔碳分子筛的发展  16-19
  1.2 介孔分子筛的杂化改性  19-20
    1.2.1 元素取代法  19-20
    1.2.2 共价键移植法  20
    1.2.3 有机硅烷偶联剂法  20
  1.3 纳米金属材料  20-28
    1.3.1 纳米贵金属的特殊性质  21-22
    1.3.2 非负载型纳米金属材料的制备方法  22-24
    1.3.3 负载型纳米金属材料的制备方法和研究进展  24-28
  1.4 本课题研究的目的及内容  28-29
第二章氨基改性介孔硅的结构及所载Pt纳米颗粒催化剂催化性能的调节  29-44
  2.1 引言  29-30
  2.2 实验部分  30-34
    2.2.1 试剂与仪器  30-32
    2.2.2 APTMS对MCM-41与SBA-15改性  32
    2.2.3 M-N1与S-N1的多步接枝  32
    2.2.4 改性硅载体负载Pt颗粒  32
    2.2.5 X-射线衍射(XRD)分析  32-33
    2.2.6 元素分析(EA)  33
    2.2.7 红外光谱表征(FT-IR)  33
    2.2.8 透射电镜(TEM)分析  33
    2.2.9 负载于改性介孔硅上的Pt纳米颗粒的催化性能  33-34
  2.3 结果与讨论  34-42
    2.3.1 M-Nn和S-Nn载体的元素分析及FT-IR表征  34-36
    2.3.2 负载Pt纳米颗粒后硅载体上的Pt负载量  36-37
    2.3.3 改性硅所载Pt颗粒的形貌  37-39
    2.3.4 M/S-Nn-Pt(a)/(b)催化剂对o-CNB的加氢催化性能  39-42
  2.4 小结  42-44
第三章载钴介孔碳的吸附甲烷性能及磁学性能  44-58
  3.1 引言  44-45
  3.2 实验部分  45-48
    3.2.1 主要药品  45
    3.2.2 合成SBA-15模板  45
    3.2.3 以SBA-15为模板合成介孔碳材料  45-46
    3.2.4 介孔碳负载钴金属  46
    3.2.5 CMK负载贵金属钯  46
    3.2.6 IGA-3吸附设备及测定方法  46-47
    3.2.7 ICP分析  47
    3.2.8 X射线衍射分析  47
    3.2.9 磁性分析  47-48
  3.3 结果及讨论  48-57
    3.3.1 碳材料的氮气吸附性质分析  48-50
    3.3.2 CMK(p')和载钴样品的孔道结构分析  50-52
    3.3.3 载钴碳材料的钴负载量  52
    3.3.4 载钴碳材料的甲烷吸附性质  52-56
    3.3.5 载钴碳材料的磁性质  56-57
  3.4 小结  57-58
第四章总结  58-60
参考文献  60-70
致谢  70-72
攻读硕士学位期间发表的学术论文情况  72-73
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  73-74

金属杂化介孔材料的合成及性能研究

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