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大分子偶氮引发剂法嵌段共聚物合成研究

作　者: 吴超君
导　师: 石艳
学　校: 北京化工大学
专　业: 高分子化学及物理
关键词: 大分子偶氮引发剂醋酸乙烯酯苯乙烯甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物
分类号: O631.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 40次
引　用: 3次
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内容摘要

本论文通过合成新型大分子偶氮引发剂,引发苯乙烯和醋酸乙烯酯聚合,并在自由基聚合体系下制备嵌段聚合物,对所得的嵌段聚合物进行了自组装方面的研究。具体工作如下:首先,由三光气与偶氮—二(4—氰基)戊醇在0℃-5℃下,以二氯甲烷为溶剂,在吡啶存在下进行酯化反应,合成了多官能团大分子偶氮引发剂,~1H NMR谱图和GPC结果表明:合成产物确实为多官能团大分子偶氮引发剂,GPC所测得的数均分子量约为6200。其次,在合成的多官能大分子偶氮引发剂存在下,分别进行苯乙烯和醋酸乙烯酯的自由基聚合,制备含有偶氮基团结构的大分子前驱体(引发剂),并且研究了单体浓度、引发剂浓度以及溶剂对前驱体聚合的影响,同时还研究了聚合过程的动力学特征。通过~1H NMR谱图表征了所得前驱体的结构,用GPC测试了聚合物的分子量及分子量分布。最后,在含有偶氮基团结构的大分子前驱体存在下,不加引发剂进行了第二单体的聚合,对聚合产物进行分离,得到了结构清晰的嵌段共聚物:PS/PMMA、PS/PVAc和PVAc/PS。通过~1H NMR谱图表征了嵌段共聚物的结构,用GPC测试了嵌段共聚物的分子量和分子量分布。动态光散射(LDS)测试结果表明PVAc-b-PS嵌段共聚物在甲醇中自组装形成规则胶束。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-26
  1.1 前言  11
  1.2 嵌段共聚物的合成方法  11-17
    1.2.1 活性阴离子聚合  11-12
    1.2.2 活性阳离子聚合  12
    1.2.3 开环聚合  12-13
    1.2.4 基团转移聚合(GTP)  13
    1.2.5 活性自由基聚合  13-17
      1.2.5.1 原子转移自由基聚合(ATRP)  13-14
      1.2.5.2 可逆加成—断裂链转移自由基聚合(RAFT)  14-16
      1.2.5.3 引发—转移—终止自由基聚合(Iniferter)  16-17
  1.3 自由基聚合引发体系的最新进展  17-25
    1.3.1 常用引发剂的新进展  18-19
      1.3.1.1 偶氮类引发剂与有机过氧化物类引发剂  18-19
      1.3.1.2 氧化-还原引发体系  19
    1.3.2 多官能度自由基引发剂  19-23
      1.3.2.1 双官能度自由基引发剂  20-22
      1.3.2.2 对称或不对称的三官能度引发剂  22-23
    1.3.3 大分子引发剂  23-25
  1.4 本论文的研究内容  25-26
第二章实验部分  26-30
  2.1 实验原料  26-27
    2.1.1 单体  26
    2.1.2 引发剂  26
    2.1.3 沉淀剂  26
    2.1.4 其他试剂  26-27
  2.2 实验过程  27-28
    2.2.1 多官能团大分子偶氮引发剂(MAI)的制备  27-28
    2.2.2 MAI存在下前驱体的制备  28
    2.2.3 嵌段聚合物的制备  28
  2.3 表征手段  28-30
    2.3.1 单体转化率  28
    2.3.2 嵌段效率  28
    2.3.3 聚合物分子量及其分布  28-29
    2.3.4 引发剂和聚合物的结构分析  29
    2.3.5 自组装行为研究  29-30
第三章结果与讨论  30-49
  3.1 MAI的合成与表征  30-31
    3.1.1 合成路线  30
    3.1.2 合成产物结构分析  30-31
  3.2 大分子前驱体的合成与表征  31-39
    3.2.1 聚苯乙烯前驱体的合成和表征  31-36
      3.2.1.1 聚苯乙烯前驱体聚合条件的确定  31-35
      3.2.1.2 聚苯乙烯前驱体结构表征  35-36
    3.2.2 聚醋酸乙烯前驱体的合成与表征  36-39
  3.3 嵌段聚合物的合成与表征  39-49
    3.3.1 PS-b-PMMA嵌段聚合物的合成和表征  39-41
    3.3.2 PS-b-PVAc嵌段聚合物的合成和表征  41-45
    3.3.3 PVAc-b-PS嵌段聚合物的合成和表征  45-49
第四章结论  49-50
参考文献  50-55
致谢  55-56
研究成果及发表的学术论文  56-57
作者和导师简介  57-58
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  58-59

大分子偶氮引发剂法嵌段共聚物合成研究

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