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连续本体法PMMA树脂聚合工艺

作　者: 肖凌寒
导　师: 张会轩
学　校: 长春工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 连续本体聚合 聚甲基丙烯酸甲酯 热稳定性 马来酸酐 降解动力学 共聚合
分类号: TQ320.61
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文研究的主要内容是为连续本体聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂确定合适的配方和工艺条件,考察反应过程中配方组成及反应条件对聚合物性能及反应体系稳定性的影响,通过对配方组成及反应条件的调整最终得到了PMMA连续本体聚合的最佳实验配方,制备了大量供测试性能用PMMA树脂,并对PMMA树脂的各种性能进行了测试分析,制备符合课题技术要求的合格产品,并对其各项性能进行测试分析。酚类主抗氧剂单独使用时,抗氧剂1010对提高PMMA树脂热稳定性的效果最好；辅助抗氧剂168对PMMA树脂的热稳定性影响较小,主要是提高了PMMA树脂的起始分解温度,而对PMMA树脂的失重速率最快温度的影响不大；单独使用抗氧剂1010或与辅助抗氧剂168共同使用时,抗氧剂的用量为2.5 wt‰时,PMMA树脂的热稳定性较好；通过对主抗氧剂1010和辅助抗氧剂168的复配比例进行不同的调节,得到了最佳的复配方案：抗氧剂1010与抗氧剂168的总加入量为2.5 wt%o,复配比例为3：1。为了提高PMMA的热稳定性,采用共聚合的方法来实现,通过在不同的反应温度、不同马来酸酐投料质量百分比的条件下,合成了甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物P(MMA-co-MAH)。通过傅立叶红外光谱以及滴定法对合成的P(MMA-co-MAH)共聚物进行表征,结果表明,在全部实验条件下MMA与MAH均能发生共聚合反应。提高共聚合反应温度能够显著提高P(MMA-co-MAH)共聚物中的马来酸酐含量。提高马来酸酐的投料比也能提高共聚物中的马来酸酐含量。通过对P(MMA-co-MAH)共聚物的热失重分析,利用Ozawa及Kissinger方程研究了共聚物的降解动力学。结果表明,P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性受聚合反应温度和马来酸酐投料量的共同影响,共聚物中马来酸酐含量对P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性起决定性作用。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-7
第一章 文献综述  7-31
  1.1 聚甲基丙烯酸甲酯  7
  1.2 聚甲基丙稀酸甲酯的结构及性能  7-8
    1.2.1 聚甲基丙稀酸甲酯的结构  7-8
    1.2.2 聚甲基丙稀酸甲酯的性能  8
  1.3 本体聚合法合成PMMA树脂  8-12
    1.3.1 概述  8-9
    1.3.2 本体聚合的特点  9-10
    1.3.3 甲基丙稀酸甲酯本体聚合的特点  10-11
    1.3.4 影响本体聚合反应的主要因素  11-12
    1.3.5 高分子合成工业中本体聚合的体系  12
  1.4 PMMA树脂的热稳定性研究及改善PMMA热稳定的方法  12-15
    1.4.1 PMMA树脂的热稳定性研究  12-14
    1.4.2 改善PMMA热稳定性的方法  14-15
  1.5 PMMA树脂聚合方法介绍  15-17
    1.5.1 共聚合  15-16
    1.5.2 自由基共聚  16
    1.5.3 溶液聚合  16
    1.5.4 自由基溶液聚合  16-17
  1.6 共聚合反应的理论基础  17-23
    1.6.1 共聚物组成方程及竞聚率简介  17-19
    1.6.2 共聚反应的可行性分析  19-20
    1.6.3 温度对聚合速率的影响  20-21
    1.6.4 PMMA的共聚合研究及共聚物应用  21-22
    1.6.5 研究共聚合反应的意义  22-23
  1.7 我国有机玻璃的基本概况  23-31
    1.7.1 我国MMA和甲基丙烯酸树脂的生产能力  23
    1.7.2 我国有机玻璃的生产情况  23-27
    1.7.3 我国MMA和PMMA消费结构  27
    1.7.4 我国有机玻璃工业发展趋势  27-29
    1.7.5 我国有机玻璃发展应结合国情,着重解决好如下几个问题  29-31
第二章 实验部分  31-36
  2.1 实验药品  31
  2.2 实验设备  31-32
  2.3 实验方法  32-34
    2.3.1 甲基丙烯酸甲酯(MMA)的纯化  32
    2.3.2 聚甲基丙烯酸甲酯的连续本体聚合  32-33
    2.3.3 甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐的共聚合  33
    2.3.4 P(MMA-co-MAH)共聚物的纯化  33-34
  2.4 实验测试方法  34-36
    2.4.1 聚甲基丙烯酸甲酯熔融指数测试(MFR)  34
    2.4.2 热稳定性测试(TG)  34-35
    2.4.3 P(MMA-co-MAH)共聚物中的马来酸酐含量测定  35-36
第三章 结果与讨论  36-51
  3.1 PMMA的连续本体聚合  36-38
    3.1.1 PMMA连续本体聚合相关操作条件的确定  36-38
  3.2 PMMA性能测试  38
  3.3 聚甲基丙烯酸甲酯树脂的热稳定性  38-39
  3.4 抗氧剂对PMMA树脂热稳定性的影响  39-40
  3.5 主抗氧剂的对比优选  40-44
    3.5.1 辅助抗氧剂的加入对PMMA树脂热稳定性的影响  41
    3.5.2 抗氧剂的用量对PMMA树脂热稳定性能的影响  41-43
    3.5.3 主、辅抗氧剂复配比例对PMMA树脂热稳定的影响  43-44
  3.6 P(MMA-co-MAH)共聚物的红外光谱分析  44-45
  3.7 反应温度对P(MMA-co-MAH)共聚物中马来酸酐含量的影响  45-46
  3.8 反应温度对P(MMA-co-MAH)共聚物热稳定性的影响  46-47
  3.9 马来酸酐投料比对P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性影响  47-48
  3.10 P(MMA-co-MAH)共聚物热降解动力学  48-51
结论  51-52
参考文献  52-56
作者简介  56-57
致谢  57-58
攻读硕士学位期间研究成果  58-59

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 一般性问题 > 生产过程与生产工艺 > 聚合工艺
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