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咪鲜胺在番石榴保鲜中的消解动态及残留量研究

作　者: 张世瑞
导　师: 袁宏球
学　校: 海南大学
专　业: 农药学
关键词: 咪鲜胺 番石榴 气质联用 消解动态 最终残留量
分类号: S667.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文以气相色谱质谱联用(GC-MS)为检测手段,研究了咪鲜胺在番石榴防腐保鲜中的残留消解动态规律及最终残留量,并对咪鲜胺(prochloraz)残留量的检测方法进行了研究和优化,同时对咪鲜胺防腐保鲜番石榴的安全性进行了初步分析评价。研究结果如下：1.咪鲜胺残留量气质联用检测方法研究采用正交试验对番石榴中咪鲜胺残留的提取进行研究,结果表明乙腈对咪鲜胺的提取率高于丙酮和甲醇的,且对番石榴中的色素和杂质的提取率较低,故本实验采用乙腈为番石榴中咪鲜胺残留提取的提取溶剂,用量为25g番石榴样品中加入50mL乙腈,匀浆时间为2min。采用向番石榴基质储备液中加标的方法研究了氨基柱、LC-18柱、硅胶柱、石墨化碳氨基柱、弗罗里硅土柱五种固相萃取柱对番石榴中咪鲜胺提取液的净化效果,结果表明,氨基柱、石墨化碳氨基柱、弗罗里硅土柱三种固相萃取柱对番石榴中咪鲜胺提取液的净化效果较好,氨基柱在各15mL99：1、95：5的丙酮+二氯甲烷、99：1的乙腈+甲苯、99：1、95：5的乙腈+二氯甲烷溶剂洗脱下对咪鲜胺的回收率分别为105.37%、95.50%、93.15%、90.83%、91.91%,石墨化碳氨基柱在各25mL 99：1、95：5的丙酮+二氯甲烷、95：5的乙腈+甲苯、99：1、95：5、90：10的乙腈+二氯甲烷溶剂洗脱下对咪鲜胺的回收率分别为96.71%、99.56%、97.70%、93.38%、92.56%、90.11%,制备弗罗里硅土柱在各25mL95：5的丙酮+二氯甲烷、99：1的乙腈+甲苯、99：1的乙腈+二氯甲烷溶剂洗脱下对咪鲜胺的回收率分别为91.87%、95.21%、90.15%,均可以满足番石榴净化的需求,但考虑经济因素选用价格最低的制备弗罗里硅土柱为净化柱,洗脱溶剂为99：1的乙腈+甲苯,用量为25 mL。咪鲜胺气质联用检测的仪器检测条件为：柱温120℃(保留1min)→280℃(15℃／min,保留10min)；不分流进样；进样口温度260℃；传输线温度280℃；离子源温度250℃；载气：氦气,纯度≥99.999%；流量：1. OmL/min。咪鲜胺的SIM离子：180(Q,定量离子)、266、308。在此条件下咪鲜胺的保留时间为15.55min。2.常温和低温贮藏的番石榴中咪鲜胺残留消解动态按照一次浸泡多次采样的方法对45%咪鲜胺水乳剂在番石榴防腐保鲜中的残留消解动态进行研究。结果表明,在常温贮藏的经浓度为500mg/kg、1000 mg/kg、1500mg/kg浸泡处理的番石榴和在低温贮藏的经浓度为1000mg/kg浸泡处理的番石榴中咪鲜胺消解动态方程依次为：C=2.1652e-0.0644t, C=3.7145e-0.0524t, C=6.2059e-0.0386t,C=4.1652e-0.0509t,相关系数R依次为-0.9716、-0.9290、-0.9303、-0.9901,残留降解半衰期依次为：10.8d、13.2d、18.0d、13.6d。各残留降解动态均符合一级动力学反应模式,且都具有较高的相关性,在常温和低温条件下,在番石榴中降解都较快,属于易降解农药。3.常温和低温贮藏的番石榴中咪鲜胺最终残留量在室内常温贮藏的经浓度为500mg/kg、1000mg/kg、1500mg/kg的咪鲜胺药液浸泡2次的番石榴和在低温条件下贮藏经1000mg/kg药液浸泡2次的番石榴,在贮藏10天后其咪鲜胺残留量分别为2.5237mg/kg、5.2858mg/kg、7.7981mg/kg、5.4523mg/kg;在贮藏15天后其咪鲜胺残留量分别为2.0630mg/kg、4.4322 mg/kg、6.1910mg/kg、4.8651mg/kg;在贮藏25天后其咪鲜胺残留量分别为1.1766 mg/kg、3.3932mg/kg、3.9967mg/kg、3.5155mg/kg。在室内常温贮藏的经浓度为500mg/kg、1000mg/kg、1500mg/kg的咪鲜胺药液浸泡3次的番石榴和在低温条件下贮藏的经1000mg/kg药液浸泡3次的番石榴,在贮藏10天后其咪鲜胺残留量分别为3.4628mg/kg、7.3653 mg/kg、11.3487mg/kg、7.4111mg/kg;贮藏15天后其咪鲜胺残留量分别为3.0473mg/kg、5.7734mg/kg、8.4460mg/kg、6.0027mg/kg;贮藏25天后其咪鲜胺残留量分别为2.1046mg/kg、3.8374mg/kg、4.5103mg/kg、3.8792mg/kg。咪鲜胺在番石榴中的残留量为：高浓度药液浸泡的番石榴其咪鲜胺残留量大于低浓度的,浸泡3次的番石榴其残留量大于浸泡2次的。低温贮藏的番石榴中咪鲜胺残留量稍大于常温贮藏的番石榴。4.咪鲜胺防腐保鲜番石榴的安全性评价45%咪鲜胺水乳剂在番石榴上按正常推荐浸药浓度900倍液(500mg/kg),每季最多使用次数1次浸果,安全间隔期为7天,在番石榴上使用后残留量为1.2793mg/kg,对番石榴的食用是安全的。按450倍液(1000mg/kg),浸果1次,间隔15天采样,常温和低温贮藏的番石榴中的残留量测定值分别为1.6198mg/kg、1.9384mg/kg,对番石榴的食用也是安全的。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
1 前言  10-29
  1.1 农药残留分析研究概况  11-23
    1.1.1 农药残留分析样品前处理技术  11-16
    1.1.2 农药残留检测技术  16-20
    1.1.3 农药残留分析方法建立依据分析  20-23
  1.2 咪鲜胺残留研究现状  23-27
    1.2.1 咪鲜胺简介  23-24
    1.2.2 咪鲜胺的应用  24-25
    1.2.3 咪鲜胺的代谢降解  25-26
    1.2.4 咪鲜胺的残留检测  26-27
  1.3 选题依据和主要研究内容  27-29
    1.3.1 选题依据及目的意义  27-28
    1.3.2 研究内容  28-29
2 材料与方法  29-36
  2.1 材料与设备  29-31
    2.1.1 供试样品  29
    2.1.2 供试药品及试剂  29-30
    2.1.3 设备  30
    2.1.4 咪鲜胺标准溶液的配制  30
    2.1.5 弗罗里硅土的活化和弗罗里硅土净化柱的制备  30-31
    2.1.6 番石榴储备基质液的制备  31
  2.2 试验方法  31-36
    2.2.1 咪鲜胺残留量检测方法的研究  31-33
    2.2.2 咪鲜胺对采后番石榴防腐保鲜药效试验  33-34
    2.2.3 咪鲜胺在番石榴中的消解动态及残留量研究  34-36
3 结果与分析  36-55
  3.1 咪鲜胺残留量检测方法的研究结果与分析  36-47
    3.1.1 气质联用仪器条件参数的确定结果  36-37
    3.1.2 净化方法的粗筛选结果  37-39
    3.1.3 净化方法的细筛选结果  39-42
    3.1.4 提取方法的研究结果  42
    3.1.5 标准工作曲线及检出限  42-43
    3.1.6 回收率实验  43-47
  3.2 咪鲜胺对采后番石榴防腐保鲜药效试验结果与分析  47-49
    3.2.1 不同浓度药剂对番石榴防腐保鲜的影响  48
    3.2.2 不同浸泡次数对番石榴防腐保鲜的影响  48
    3.2.3 不同贮藏温度对番石榴防腐保鲜的影响  48-49
  3.3 咪鲜胺在番石榴中的消解动态及残留量研究结果与分析  49-55
    3.3.1 室内常温贮藏的番石榴中咪鲜胺残留降解动态  49-51
    3.3.2 低温贮藏的番石榴中咪鲜胺残留降解动态  51-53
    3.3.3 室内常温贮藏的番石榴中咪鲜胺最终残留量  53-55
    3.3.4 低温贮藏的番石榴中咪鲜胺最终残留量  55
4 讨论  55-60
  4.1 咪鲜胺残留量检测方法的研究讨论  55-57
    4.1.1 制备弗罗里硅土柱稳定性的探讨  55-56
    4.1.2 提取溶剂的选择  56-57
    4.1.3 固相萃取柱和洗脱溶剂的选择  57
  4.2 咪鲜胺在番石榴中的消解动态及残留量研究讨论  57-60
    4.2.1 咪鲜胺对番石榴防腐保鲜的药效探讨  57-58
    4.2.2 咪鲜胺在番石榴防腐保鲜中的残留消解动态变化  58-59
    4.2.3 影响农药残留量的因素  59
    4.2.4 安全性评价  59-60
5 结论  60-63
  5.1 咪鲜胺残留量检测方法的研究结论  60-61
    5.1.1 番石榴中咪鲜胺残留量检测的前处理方法  60-61
    5.1.2 番石榴中咪鲜胺残留量检测的检测方法  61
  5.2 咪鲜胺在番石榴中的消解动态及残留量研究结论  61-63
    5.2.1 咪鲜胺对番石榴防腐保鲜的药效  61
    5.2.2 咪鲜胺在常温和低温贮藏的番石榴中的残留消解动态  61-62
    5.2.3 咪鲜胺在番石榴中的最终残留量与浸药浓度、浸药次数的关系  62
    5.2.4 咪鲜胺在番石榴防腐保鲜中使用的安全性评价  62-63
参考文献  63-68
致谢  68

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中图分类: > 农业科学 > 园艺 > 果树园艺 > 热带及亚热带果类 > 其他
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