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野菊米挥发性成分的提取及分析研究

作　者: 陈小梅
导　师: 王丽丽
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 野菊米挥发性成分提取气质联用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱闪蒸-气相色谱法
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

野菊米为野菊含苞未放的花蕾，经杀青烘干制成，具有清热解毒、清火明目等功效。野菊的主要有效成分为挥发油和黄酮类化合物。目前，对野菊花挥发油的研究已有一定的报道，但对野菊米挥发油的研究还未见报道。植物在不同生长时期其化学成分的种类与含量会不同，所以野菊米与野菊花的化学成分也会有较大差异。为进一步研究其药用价值，我们收集了不同产地的野菊米，提取其挥发油进行气相色谱／质谱（GC／MS）分析。并研究了顶空固相微萃取-气相色谱／质谱（HS-SPME-GC／MS）联用技术，闪蒸-气相色谱法（FD-GC）等技术来分析野菊米的挥发性成分。论文共分为五章。第一章，文献综述部分。通过文献查阅，对挥发油分析技术和野菊米、野菊花的国内外研究概况作了系统的综述。对样品的提取技术如水蒸汽蒸馏（SD）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取（SPME）等，及分析检测技术如气相色谱、质谱等在挥发油分析中的应用作了总结。第二章，采用SD法提取-GC／MS对浙江遂昌、安徽黄山、云南产野菊米挥发油进行了定性定量分析。用GC／MS对用SD法萃取得到的野菊米挥发油化学成分进行了研究，确定了最佳GC分离条件，并进行了定性与定量分析。鉴定出各产地野菊米挥发油化学成分52-65种，分别占挥发油92-96％。并将云南产野菊米和野菊花挥发性成分作了对比，发现野菊米挥发油的倍半萜类成分明显高于野菊花挥发油。另外还探讨了超临界CO₂流体萃取浙江遂昌产野菊米挥发油，并与SD法进行了对比。第三章，研究了应用HS-SPME-GC／MS技术分析安徽黄山产野菊米挥发性成分。确定了最佳萃取条件，并与SD法和超临界CO₂流体萃取法提取-GC／MS的结果进行了对比。HS-SPME-GC／MS法分析鉴定出野菊米样品中主要成分35种，且每种成分变异系数小于11％，表明该技术适合挥发油和香精产品的挥发性和半挥发性化学成分分析。第四章，研究了应用FD-GC法分析安徽黄山产野菊米。确定了最佳闪蒸条件，共分离出132个峰，经保留时间定性，鉴定出24个主要成分。同时用该法对遂昌和云南产野菊米进行了分析。与前面三种技术相比，FD-GC分析野菊米挥发性成分更简便、样品用量更少、快速、高效，可适用于大量野菊米样品的质量评价。第五章，对论文的主要研究成果进行了总结并提出了论文的不足与值得再深入研究的问题。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-12
第一章绪论  12-35
  1.1 引言  12
  1.2 挥发油分析技术研究及其进展  12-20
    1.2.1 挥发油的提取技术  13-16
    1.2.2 挥发油的分析技术  16-20
  1.3 野菊米研究及其进展  20-22
    1.3.1 加工技术  20-21
    1.3.2 历史记载  21-22
  1.4 野菊花研究及其进展  22-26
    1.4.1 化学成分的研究  22-23
    1.4.2 药理作用的研究  23-25
    1.4.3 临床应用  25
    1.4.4 不良反应  25-26
    1.4.5 小结  26
  1.5 本论文的研究目的和内容  26-28
  参考文献  28-35
第二章野菊米和野菊花挥发油提取及其化学成分分析研究  35-58
  2.1 引言  35-36
  2.2 实验部分  36-38
    2.2.1 药材、试剂及仪器  36
    2.2.2 SD法提取样品挥发油  36-37
    2.2.3 超临界CO_2流体萃取法提取样品挥发油  37-38
    2.2.4 分析实验  38
  2.3 实验结果与讨论  38-55
    2.3.1 不同产地野菊米和野菊花挥发油颜色和收率结果比较  38-39
    2.3.2 溶剂的选择  39
    2.3.3 气相色谱条件的优化  39-40
    2.3.4 野菊米挥发油化学成分的鉴定  40-45
    2.3.5 不同产地野菊米的有效成分含量比较  45
    2.3.6 解析过程分析  45-47
    2.3.7 云南产野菊米和野菊花挥发油化学成分的比较研究  47-50
    2.3.8 超临界 CO_2萃取遂昌产野菊米工艺条件的选择  50-51
    2.3.9 超临界 CO_2萃取法与 SD法提取遂昌产野菊米挥发油化学成分的比较  51-55
  2.4 本章小结  55-57
  参考文献  57-58
第三章顶空固相微萃取在野菊米挥发性分析中的应用研究  58-69
  3.1 引言  58-59
  3.2 实验部分  59-60
    3.2.1 药材与仪器  59-60
    3.2.2 分析条件  60
    3.2.3 样品制备  60
  3.3 结果与讨论  60-67
    3.3.1 HS-SPME萃取野菊米挥发性成分实验条件的优化  61-64
    3.3.2 HS-SPME法与 SD法所得结果的比较  64-66
    3.3.3 方法重现性  66-67
  3.4 本章小结  67-68
  参考文献  68-69
第四章闪蒸-气相色谱法在野菊米挥发性成分中应用研究  69-79
  4.1 引言  69-71
  4.2 实验部分  71-72
    4.2.1 药材与仪器  71
    4.2.2 气相色谱分析条件  71
    4.2.3 气相色谱-质谱联用实验条件  71-72
    4.2.4 样品分析过程  72
  4.3 结果与讨论  72-78
    4.3.1 闪蒸条件的优化  72-73
    4.3.2 闪蒸-气相色谱法分析安徽黄山产野菊米挥发性成分  73-76
    4.3.3 方法的重现性  76
    4.3.4 闪蒸-气相色谱法分析三种产地野菊米的挥发性成分  76-78
  4.4 本章小结  78-79
第五章论文总结  79-81
  5.1 论文的主要研究成果  79-80
  5.2 论文的不足值得再深入研究的问题  80-81
附录一  81-82
致谢  82-83
硕士期间发表的论文  83

野菊米挥发性成分的提取及分析研究

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