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P507-N235体系稀土无皂化萃取分离关键技术研究

作　者: 邓声华
导　师: 杨幼明
学　校: 江西理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 稀土 无皂化 萃取 P507 N235
分类号: TF845
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


目前，我国的稀土企业基本采用溶剂萃取法分离稀土，工艺已较为成熟。但现有的萃取体系也有明显的缺点，其生产过程因氨皂化带来的氨氮问题长期以来困扰着稀土企业，也制约着稀土行业的发展的。近年来，科研人员开发了多种无皂化技术，取得了一定成果。本课题利用N235对盐酸有较强的萃取能力这一特性，设计了一类无皂化萃取体系，即P507—N235双溶剂体系。该体系首次采用P507与N235的混合溶剂作为有机相，无需皂化直接萃取稀土。本文主要探讨P507—N235双溶剂萃取体系无皂化萃取分离稀土并实现循环的可行性问题。主要内容为研究P507—N235双溶剂体系萃取稀土的效果及该体系下稀土分离系数变化情况；同时考察了P507—N235双溶剂萃取体系稀土的反萃效果及有机相的再生循环问题。实验取得了良好的效果：实验结果表明，P507—N235体系萃取稀土的效果较好，体系最佳配比为P507:N235:煤油=30:25:45。P507—N235体系继承了P507体系的特点，对稀土元素的萃取能力随原子序数增加而递增。通过控制工艺条件，可使P507—N235体系萃取稀土的效果基本接近或达到P507皂化的效果。P507—N235体系下La/Ce的分离系数优于同条件下其在P507体系下的分离系数，且随N235浓度的增加逐渐增大，随相比的提高而增加。经测得，P507—N235体系下相邻稀土元素间的分离系数普遍优于现有P507体系的分离系数。P507—N235体系稀土较容易反萃。逆流串级模拟实验表明，最佳反萃条件为：盐酸浓度约为5mol/L，相比O/A＝10:2，经5级稀土的反萃率可达98%，此时出口稀土浓度高，且酸度较低，复合有机相中残留的酸度约为0.8mol/L。实验表明，要实现复合有机相的循环使用，应控制有机相残留酸度小于0.1mol/L。实验发现，水洗法脱除复合有机相中的残留酸较为困难。当有机相残留酸度洗至较低时，复合型萃取剂的循环使用效果较好，分离系数稳定。经红外光谱分析，P507与N235混合会发生化学反应，但反应完后，萃取剂的结构稳定。P507—N235体系无需皂化，缩短了工艺，同时该体系还兼具萃取效果较好、分离系数高、反萃效果好等优点，且其复合有机相结构稳定，可实现循环。实验证明该工艺是可行的。由于该萃取体系不需要皂化，可大大降低稀土企业氨氮的产生，同时节约了成本，是一项绿色萃取工艺。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章 绪论  10-23
  1.1 我国稀土资源状况及行业现状  10-11
  1.2 我国稀土行业的氨氮排放现状  11-12
  1.3 稀土生产过程中氨氮的来源  12-14
    1.3.1 碳酸稀土沉淀工序  12-13
    1.3.2 南方离子矿浸矿及精矿生产工序  13
    1.3.3 萃取工序  13-14
  1.4 解决稀土氨氮废水问题的途径  14-19
    1.4.1 氨氮废水的常规处理方法  14-16
    1.4.2 氨氮废水循环利用技术  16
    1.4.3 非氨皂技术  16-17
    1.4.4 无皂化技术  17-19
  1.5 本课题研究的基本原理及意义  19-22
  1.6 课题来源及主要研究内容  22-23
    1.6.1 课题来源  22
    1.6.2 课题主要研究内容  22-23
第二章 P507—N235 体系无皂化萃取稀土的试验研究  23-37
  2.1 实验方案及方法  23
  2.2 实验试剂和仪器设备  23-24
  2.3 分析检测方法  24-25
  2.4 实验结果与讨论  25-36
    2.4.1 N235 及复合型萃取剂对盐酸的萃取性能  25-26
    2.4.2 P507—N235 协同萃取 Nd 的机理研究  26-29
    2.4.3 复合萃取剂 P507 与 N235 配比的确定  29-31
    2.4.4 P507—N235 体系下相比对分配比的影响  31-32
    2.4.5 P507—N235 体系下稀土浓度对分配比影响  32-33
    2.4.6 P507—N235 体系萃取稀土的分相情况  33-34
    2.4.7 P507—N235 体系与 P507 体系萃取稀土的效果对比  34-36
  2.5 本章小结  36-37
第三章 P507—N235 体系稀土的分离系数  37-43
  3.1 实验方案及方法  37
  3.2 实验试剂和仪器设备  37
  3.3 分析检测手段  37
  3.4 实验结果与讨论  37-42
    3.4.1 N235 浓度对 La/Ce 分离系数的影响  37-38
    3.4.2 相比对 La/Ce 分离系数的影响  38-39
    3.4.3 混合时间对 La/Ce 分离系数的影响  39-40
    3.4.4 最优条件下各体系 La/Ce 分离系数对比  40-41
    3.4.5 P507—N235 体系与 P507 体系下稀土分离系数对比  41-42
  3.5 本章小结  42-43
第四章 P507—N235 体系稀土的反萃试验研究  43-48
  4.1 实验方案方法  43-44
  4.2 实验试剂和仪器设备  44
  4.3 分析检测手段  44-45
  4.4 实验结果与讨论  45-47
    4.4.1 P507—N235 体系及 P507 体系稀土的单级反萃率对比  45
    4.4.2 错流反萃模拟实验  45-46
    4.4.3 逆流反萃串级模拟实验  46-47
  4.5 本章小结  47-48
第五章 P507—N235 体系有机相的再生循环研究  48-59
  5.1 实验方案及方法  48
  5.2 实验试剂和仪器设备  48
  5.3 分析检测手段  48
  5.4 实验结果与讨论  48-57
    5.4.1 洗水用量对复合有机相残留酸浓度的影响  48-49
    5.4.2 洗水温度对复合有机相残留酸浓度的影响  49-50
    5.4.3 复合有机相残留酸度对稀土分配比影响  50-51
    5.4.4 错流洗酸模拟实验  51-53
    5.4.5 逆流洗酸串级模拟实验  53-54
    5.4.6 复合有机相循环使用效果  54-55
    5.4.7 复合有机相化学成分变化及稳定性分析  55-57
  5.5 本章小结  57-59
第六章 结论  59-61
参考文献  61-64
致谢  64-65
个人简历  65
所发表的论文  65

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中图分类: > 工业技术 > 冶金工业 > 有色金属冶炼 > 稀有金属冶炼 > 稀土金属冶炼
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