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P204从高浓度含锌溶液中萃取锌的技术及机理研究

作　者: 史先菊
导　师: 杨永斌
学　校: 中南大学
专　业: 矿物加工工程
关键词: 萃取锌 pH值皂化
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着锌资源的不断开采,出现供不应求的局面。因此开发利用低品位含锌矿和二次含锌资源势在必行。低品位锌矿浸出液、二次含锌废渣浸出液和二次含锌废液中锌离子浓度高,杂质成分复杂。采用溶剂萃取法从溶液中萃取金属离子,选择性好,杂质分离效果好。P204为应用较广、效果较好的锌萃取剂。采用P204萃取锌时,置换出的氢离子使溶液的pH值下降。以P204为萃取剂萃取锌离子浓度较高的含锌溶液中的锌时,体系pH值大幅降低,使锌的平衡分配比显著降低,从而降低锌的萃取率。采用加碱中和萃取反应置换出的氢离子可有效提高锌的萃取率,但当锌的平衡分配比受有机相的饱和容量影响时,容易因碱量难以精确控制使萃取体系pH值剧增,从而导致乳化现象的产生,使萃取过程难以顺利进行。本文针对高浓度含锌溶液加碱萃取过程中微过量的碱易导致乳化现象的问题,提出了采用皂化预处理方法分离过量碱从而消除乳化问题。本文以锌离子浓度为30g/L(0.46mol/L)的含锌溶液为研究对象。研究表明皂化预处理萃取剂的过程中由于皂化反应生成表面活性剂,使皂化过程容易产生乳化现象,从而使碱液无法从有机相中分离。针对这一问题研究了各种不同的破乳方法,其中采用强酸强碱盐和弱酸强碱盐破乳均取得了很好的破乳效果。但采用强酸强碱盐破乳时,少量有机相混入分离出来的水相,有机相损失,导致锌的萃取率下降。弱酸强碱盐破乳后,采用分离出的有机相萃取锌,萃取率提高,且未出现乳化现象。主要是由于弱酸强碱盐在萃取过程中起到两个作用,第一个作用是弱酸强碱盐起到调节萃取体系pH值的作用；第二个作用是弱酸在P204中有一定的溶解度,能强化锌的萃取,使P204萃取剂萃锌的饱和容量增大。本文针对弱酸-强碱复合添加剂强化萃取进行了系统的研究。研究表明,将弱酸-强碱复合添加剂加入萃取体系进行萃取和采用弱酸-强碱复合添加剂对萃取剂进行皂化后再萃取均取得良好的萃取效果,单级萃取率达到99.5%以上,且未出现乳化现象。然而两种方法在酸用量上存在显著差异,萃取剂浓度为40％(1.2mol/L)时,直接添加弱酸-强碱复合添加剂进行萃取时,在碱用量为80g/L(2mol/L),弱酸用量为104mL/L(2mol/L)时取得最佳萃取率为99.61%,采用弱酸-强碱复合添加剂皂化预处理萃取剂后萃取,在碱用量为48g/L(1.2mol/L),弱酸用量为10mL/L(0.2mol/L)(?)寸取得最佳萃取率为99.9%。金属阳离子杂质共存时,以P204为萃取剂,添加弱酸-强碱复合添加剂萃取锌,锌的单级萃取率达97.84%。共存金属阳离子杂质的去除率均在90%以上,大部分金属阳离子杂质的去除率超过95%。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-23
  1.1 含锌资源现状概述  11
  1.2 低品位锌矿和二次含锌资源利用现状及存在的问题  11-15
    1.2.1 低品位锌矿特点及利用现状  11-12
    1.2.2 含锌工业废渣来源及回收现状  12-14
    1.2.3 低品位矿和二次含锌废渣浸出液及含锌工业废水的特点  14-15
  1.3 含锌溶液的处理方法  15-17
    1.3.1 生物法处理含锌溶液现状  15-16
    1.3.2 化学法处理含锌溶液现状  16
    1.3.3 物理法处理含锌溶液现状  16-17
  1.4 萃取法处理含锌溶液现状  17-22
    1.4.1 协同萃取法的应用现状  17
    1.4.2 阴离子萃取法的应用现状  17-18
    1.4.3 中性分子萃取法的应用现状  18-19
    1.4.4 阳离子萃取法的应用现状  19-20
    1.4.5 阳离子萃取法处理含锌溶液存在的主要问题  20-22
  1.5 研究的目的和思路  22-23
第二章试验原料和研究方法  23-26
  2.1 原料及试剂  23
    2.1.1 试剂  23
    2.1.2 原料溶液成分  23
  2.2 主要设备仪器  23
  2.3 试验研究方法  23-26
    2.3.1 萃取试验  23
    2.3.2 反萃试验  23-24
    2.3.3 皂化试验  24
    2.3.4 饱和容量测定方法  24
    2.3.5 分析方法  24-26
第三章皂化-萃取技术研究  26-41
  3.1 P204萃取高浓度锌过程中存在的问题探索  26-30
    3.1.1 P204萃取不同锌离子浓度含锌溶液的试验研究  26-27
    3.1.2 碱对P204萃取锌过程的影响  27-28
    3.1.3 萃取剂皂化预处理过程中存在的乳化现象  28-30
  3.2 皂化过程乳化的研究  30-35
    3.2.1 皂化剂种类的研究  30-31
    3.2.2 皂化转速对皂化过程的影响研究  31-32
    3.2.3 皂化时间对皂化过程的影响研究  32-33
    3.2.4 皂化温度对皂化过程的影响研究  33
    3.2.5 皂化剂浓度对皂化过程的影响研究  33-34
    3.2.6 萃取剂浓度对皂化过程的影响研究  34-35
  3.3 破乳方法的研究  35-38
    3.3.1 水破乳试验  36
    3.3.2 强酸强碱盐破乳试验  36-37
    3.3.3 弱酸强碱盐破乳试验  37-38
  3.4 皂化预处理-弱酸强碱盐破乳-萃取试验  38-39
  3.5 本章小结  39-41
第四章弱酸-强碱复合添加剂强化萃取研究  41-51
  4.1 萃取体系添加弱酸-强碱复合添加剂强化萃取研究  41-44
    4.1.1 固定碱用量时弱酸用量的影响研究  41
    4.1.2 固定弱酸用量时碱用量的影响研究  41-42
    4.1.3 固定弱酸与碱的比进行酸碱用量的影响研究  42-43
    4.1.4 萃取剂浓度对萃取效果的影响研究  43-44
  4.2 添加弱酸-强碱复合添加剂皂化预处理萃取剂-萃取研究  44-45
    4.2.1 弱酸-强碱复合添加剂皂化预处理萃取剂酸碱用量的研究  44-45
    4.2.2 萃取剂浓度对萃取效果的影响研究  45
  4.3 金属阳离子杂质的影响  45-50
    4.3.1 单一金属阳离子杂质的影响研究  46-48
    4.3.2 多种金属阳离子杂质共存对锌离子萃取的影响研究  48-49
    4.3.3 多种金属阳离子杂质共存时萃取优化试验及杂质离子的去向研究  49-50
  4.4 本章小结  50-51
第五章机理研究  51-68
  5.1 弱酸强碱盐破乳机理研究  51-60
    5.1.1 皂化过程中乳化液存在状态研究  51-59
    5.1.2 弱酸强碱盐破乳机理研究  59-60
  5.2 弱酸-强碱复合添加剂强化萃取机理研究  60-66
    5.2.1 弱酸-强碱复合添加剂强化萃取机理研究  60-65
    5.2.2 弱酸-强碱复合添加剂消除萃取过程乳化现象的机理研究  65-66
  5.3 本章小结  66-68
第六章结论  68-70
参考文献  70-76
致谢  76-77
攻读硕士学位期间的主要研究成果  77

P204从高浓度含锌溶液中萃取锌的技术及机理研究

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