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稀土掺杂氧化物荧光粉末的水热制备及荧光性能研究

作　者: 史凌云
导　师: 姚奎鸿；王龙成
学　校: 浙江理工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 荧光粉稀土氧化物光致发光金属离子共掺杂
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 92次
引　用: 1次
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内容摘要

稀土荧光粉由于在三基色节能灯、阴极射线管、场发射显示器和等离子体平板显示等技术领域的巨大应用前景而备受关注。然而,目前主要使用的荧光粉是稀土掺杂的以硫氧化物为基质的荧光材料,硫氧化物在使用过程中热稳定性差且容易污染空气,而以氧化物为基质的荧光粉具有良好的热稳定性、使用过程中无有害气体产生、以及发光性能较好的优点。因此,在提高以氧化物为基质的稀土荧光粉发光性能的同时,降低生产成本对其商业化生产具有重大的意义。本论文提出用水热法制备Y₂O₃:Eu³⁺,Gd₂O₃:Eu³⁺和Y₂O₃:Tb³⁺,Gd₂O₃:Tb³⁺,寻找最佳的稀土元素(Eu³⁺和Tb³⁺)掺杂量,并在此基础上引入金属离子(Li⁺,Mg²⁺,Al³⁺)利用共掺杂效应改良,提高荧光粉的发光强度以确定合适掺杂金属离子及最佳掺杂含量,制备出一系列新型荧光粉。得出的主要结论如下:第一、利用水热法制备了红色荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺和Gd₂O₃:Eu³⁺,在Y³⁺与Eu³⁺摩尔比为20:1,Gd³⁺与Eu³⁺摩尔比为30:1时荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺和Gd₂O₃:Eu³⁺具有最强的发光强度。为了进一步增强荧光粉的发光强度,在此基础上引入金属离子(Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺),制备了红色荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)和Gd₂O₃:Eu³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)。其中Y³⁺:Eu³⁺:Li⁺为20:1:1时发光强度最大,比Y₂O₃:Eu³⁺的发光强度提高了1.06倍;Gd³⁺:Eu³⁺:Li⁺为30:1:0.5时发光强度最大,比Gd₂O₃:Eu³⁺的发光强度提高了2.42倍;Gd³⁺:Eu³⁺:Mg²⁺为30:1:1时发光强度最大,比Gd₂O₃:Eu³⁺的发光强度提高了1.27倍。掺杂Al³⁺后,反而降低了Y₂O₃:Eu³⁺和Gd₂O₃:Eu³⁺的发光强度,说明金属Li⁺比较适合做Y₂O₃:Eu³⁺荧光粉的共掺杂离子,而Li⁺与Mg²⁺离子比较适合做Gd₂O₃:Eu³⁺荧光粉的共掺杂离子。第二、利用水热法制备了绿色荧光粉Y₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₃:Tb³⁺,在Y³⁺与Tb³⁺摩尔比为20:1,Gd³⁺与Tb³⁺摩尔比为30:1时荧光粉Y₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₃:Tb³⁺具有最强的发光强度。为了进一步增强荧光粉的发光强度,在此基础上引入金属离子(Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺),制备了绿色荧光粉Y₂O₃:Tb³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)和Gd₂O₃:Tb³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)。其中Y³⁺:Tb³⁺:Li⁺为20:1:1时发光强度最大,比Y₂O₃:Tb³⁺的发光强度提高了1.16倍;Y³⁺:Tb³⁺:Mg²⁺为20:1:10时发光强度最大,比Y₂O₃:Tb³⁺的发光强度提高了1.04倍;Gd³⁺:Tb³⁺:Li⁺为30:1:1时发光强度最大,比Gd₂O₃:Tb³⁺的发光强度提高了1.51倍。Gd³⁺:Tb³⁺:Mg²⁺为30:1:5时发光强度最大,比Gd₂O₃:Tb³⁺的发光强度提高了1.11倍。掺杂Al³⁺后,Y₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₃:Tb³⁺发光强度反而降低了。说明Li⁺与Mg²⁺比较适合做Y₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₃:Tb³⁺的改良离子。第三、利用水热法,制备了红色荧光粉Y₂O₃:Eu³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)及Gd₂O₃:Eu³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)和绿色荧光粉Y₂O₃:Tb³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)及Gd₂O₃:Tb³⁺:M (M=Li⁺, Mg²⁺, Al³⁺)。XRD检测均属于立方结构,不同掺杂离子或同一掺杂离子不同掺杂量对材料的结晶性能和形貌有很大影响。总之,本论文利用水热法,分别以Y₂O₃和Gd₂O₃为基质,稀土掺杂离子(Eu³⁺, Tb³⁺)作激活剂制备了红色和绿色荧光粉,金属离子的引入不同程度的改变了它们的发光强度,实验表明最终确定金属离子Li⁺,Mg²⁺是比较适合的掺杂离子,所掺杂改良的红粉Y₂O₃:Eu³⁺,Gd₂O₃:Eu³⁺和绿粉Y₂O₃:Tb³⁺,Gd₂O₃:Tb³⁺均是发光性能不错的荧光粉。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-21
  1.1 引言  11-13
  1.2 发光与发光材料  13-15
    1.2.1 发光现象及发光材料的分类  13-14
    1.2.2 发光材料的发光过程  14-15
  1.3 稀土发光材料  15-18
    1.3.1 稀土元素及光谱特性  16-17
    1.3.2 稀土发光材料的优异性能  17-18
  1.4 稀土荧光粉在国内外研究和应用的发展状况  18-19
  1.5 本论文的研究内容、意义及创新点  19-21
第二章实验方法与测试仪器  21-25
  2.1 实验方法  21-23
    2.1.1 发光材料的合成方法  21
    2.1.2 水热法介绍  21-22
    2.1.3 退火炉介绍  22-23
  2.2 测试仪器及测试条件  23-25
    2.2.1 光致发光光谱仪PL  23-24
    2.2.2 X 射线衍射仪XRD  24
    2.2.3 场发射扫描电子显微镜FE-SEM  24-25
第三章金属掺杂Y_2O_3:Eu~(3+)和Gd_2O_3:Eu~(~(3+))的制备与性能研究  25-44
  3.1 引言  25-26
  3.2 实验部分  26-27
    3.2.1 实验试剂  26
    3.2.2 实验仪器  26
    3.2.3 样品制备过程  26-27
  3.3 结构表征与性能测试  27-28
  3.4 结果与讨论  28-43
    3.4.1 荧光粉Y_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的荧光性能分析  28-31
    3.4.2 荧光粉Y_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的X 射线衍射分析  31-32
    3.4.3 荧光粉Y_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的形貌观察  32-34
    3.4.4 荧光粉Gd_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的荧光性能分析  34-37
    3.4.5 荧光粉Gd_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的X 射线衍射分析  37-40
    3.4.6 荧光粉Gd_2O_3:Eu~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的形貌观察  40-41
    3.4.7 Li~+掺杂的Y_2O_3:Eu~(3+)和Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的荧光性能比较  41-43
  3.5 本章小结  43-44
第四章金属掺杂Y_2O_3:Tb~(3+)和Gd_2O_3:Tb~(3+)的制备与性能研究  44-69
  4.1 引言  44
  4.2 实验部分  44-46
    4.2.1 实验试剂  44-45
    4.2.2 实验仪器  45
    4.2.3 样品制备过程  45-46
  4.3 结构表征与性能测试  46-47
  4.4 结果与讨论  47-67
    4.4.1 荧光粉Y_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的荧光性能分析  47-50
    4.4.2 荧光粉Y_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的X 射线衍射分析  50-53
    4.4.3 荧光粉Y_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的形貌观察  53-56
    4.4.4 荧光粉Gd_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的荧光性能分析  56-60
    4.4.5 荧光粉Gd_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的X 射线衍射分析  60-63
    4.4.6 荧光粉Gd_2O_3:Tb~(3+):M (M=Li~+, Mg~(2+), A1~(3+))的形貌观察  63-66
    4.4.7 Li~+，Mg~(2+)掺杂Y_2O_3:Tb~(3+)和Gd_2O_3:Tb~(3+)荧光粉的荧光性能比较  66-67
  4.5 本章小结  67-69
第五章全文总结  69-71
参考文献  71-77
攻读硕士学位期间发表的论文情况  77-78
致谢  78

稀土掺杂氧化物荧光粉末的水热制备及荧光性能研究

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