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利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用

作　者: 王素敏
导　师: 刘厚凡
学　校: 南昌大学
专　业: 无机化学
关键词: 锌精矿软锰矿 P507 溶剂萃取饲料级硫酸锌饲料级硫酸锰
分类号: TQ125.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

锌精矿和软锰矿是生产硫酸锌和硫酸锰的重要原料,世界上60%以上的硫酸锌、硫酸锰都是由锌精矿、软锰矿加工制得的。传统生产硫酸锌的工艺,其常规流程为氧化焙烧—硫酸浸出—除杂—蒸发结晶—产品。以软锰矿为原料生产硫酸锰的常规流程为：还原焙烧—硫酸浸出—除杂—蒸发结晶—产品。这两条独立生产硫酸锌、硫酸锰的方法具有流程长,投资大,能耗高,污染环境,工人劳动环境差等严重问题。因此,研究一种可行的新工艺代替传统的生产工艺,以减少污染,提高资源利用率具有重要的意义。本课题旨在利用锌精矿的强还原性和软锰矿的强氧化性,在硫酸介质中同槽浸出,经过除砷、除铁、除重金属、锌锰离子分离、蒸发结晶等工序,生产出符合饲料级标准的硫酸锌(HG 2934-2000)、硫酸锰(HG 2936-1999)产品。本课题通过大量实验数据,从理论上得出了较好的工艺条件：锌精矿、软锰矿同时浸出工艺条件：在浸出温度为90-95℃,硫酸过量系数为1.3、浸出反应时间4 h、加入催化剂硫酸亚铁的量为2 g、液固比为6-7,软锰矿的初始过量系数为1.3、反应过程中补加适当的酸和软锰矿的条件下,锌的一次浸出率达到了95.5%左右,锰的一次浸出率达到了98.9%以上,基本满足生产的要求。浸出液中砷含量也能达到饲料级产品标准,因为在浸出过程中,氧化剂软锰矿是大大过量的,它可以把原矿中的As3+氧化成AsO43-,浸出液中存在的Fe3+可以与AsO43-生成FeAsO4沉淀除去浸出液中的As。除杂工艺条件：该工艺选用P507-磺化煤油体系作为除铁萃取剂,在室温下,萃取接触时间为35min,初始料液酸度为0.45 mol·L-1H+,P507的体积分数为35%,相比O：A=1：2的条件下经四级逆流萃取,Fe3+的萃取效率达到了99%以上,Zn2+的收率为95.5%,Mn2+的收率为99.48%,可以到除铁的目的；萃Fe3+有机相用4.0 mol·L-1的盐酸,在相比O：A=2：1,反萃时间为7 min的条件下,经五级逆流反萃取,Fe3+的反萃效率可达99%以上；该萃取工艺条件应用于浸出料液同样也可以的到预期的效果。本工艺选用BaS+Zn粉的方法除重金属,在室温下加入4.0 gBaS搅拌反应1h,过滤后再加入1gZn粉,在60℃下反应4 h,Pb、Cd的含量只能报告检测不出,满足饲料级硫酸锌、硫酸锰的生产要求。锌锰分离的工艺条件：选用P507-磺化煤油体系作萃取剂,在室温下,初始pH=3.5,萃取平衡时间为10 min,相比O：A=2：3,P507的体积分数为40%的条件下,经过八级逆流萃取,锌锰离子能够达到很好的分离效果。负载有锌、锰离子的有机相,经0.02 mol·L-1的H2SO4洗涤液洗涤一次,锰离子的洗涤效率为99.77%,可以达到去除锰离子的目的,洗涤液可以返回矿粉浸出工艺,形成闭路循环。负载有锌离子的有机相,经0.7 mol·L-1的H2SO4溶液反萃,在反萃相比O：A=3：2的条件下,锌离子的单级反萃效率达到97.53%,可以满足工艺生产的要求,贫有机相可以不经处理直接返回萃取工艺而不受影响。最后硫酸锌、硫酸锰的溶液经过蒸发结晶,可以得到符合标准的饲料级硫酸锌、硫酸锰产品。本工艺具有能耗低、无二氧化硫污染、设备简单、投资费用低、易于实现自动化、产品质量高等优点。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第1章绪论  10-22
  1.1 课题的提出  10
  1.2 硫酸锌的性质、用途及生产方法  10-15
    1.2.1 硫酸锌的性质  10-11
    1.2.2 硫酸锌的用途  11-12
    1.2.3 硫酸锌的生产方法  12-15
  1.3 硫酸锰的性质、用途及生产方法  15-20
    1.3.1 硫酸锰的性质  15
    1.3.2 硫酸锰的用途  15-16
    1.3.3 硫酸锰的生产方法  16-20
  1.4 本课题的研究目的和研究内容  20-22
    1.4.1 研究目的  20-21
    1.4.2 研究内容  21-22
第2章实验材料与工艺简介  22-27
  2.1 实验原料  22
    2.1.1 锌精矿实验原料  22
    2.1.2 软锰矿实验原料  22
  2.2 实验药品及实验仪器  22-24
    2.2.1 实验药品  22-23
    2.2.2 实验仪器  23-24
  2.3 工艺简介  24-25
    2.3.1 工艺原理  24
    2.3.2 工艺流程  24-25
  2.4 分析指标和分析方法  25-27
第3章锌精矿、软锰矿同时浸出过程研究  27-41
  3.1 浸出反应的热力学研究  27-29
  3.2 浸出反应动力学研究  29-31
  3.3 浸出反应条件的优选  31-36
    3.3.1 搅拌强度对浸出率的影响  31-32
    3.3.2 反应温度对浸出率的影响  32-33
    3.3.3 酸过量系数与锌、锰浸出率的影响  33
    3.3.4 硫酸亚铁加入量的影响  33-34
    3.3.5 反应时间对锌、锰浸出率的影响  34-35
    3.3.6 氧化剂软锰矿用量的确定  35-36
    3.3.7 液固比的影响  36
  3.4 除砷(砷元素的去向研究)  36-38
    3.4.1 除砷试剂与机理  37
    3.4.2 硫酸亚铁的加入量对除砷效果的影响  37-38
  3.5 浸出渣中硫磺回收的初步研究  38-40
    3.5.1 温度条件对硫磺回收的影响  38-39
    3.5.2 反应时间对硫磺回收的影响  39
    3.5.3 液固比对硫磺回收的影响  39-40
  3.6 本章小结  40-41
第4章浸出液除杂工艺研究  41-58
  4.1 萃取法除铁工艺研究  41-52
    4.1.1 实验方法  41-42
    4.1.2 萃取剂的选择  42-43
    4.1.3 萃取法除铁反应条件的优选  43-49
    4.1.4 铁离子反萃实验结果与讨论  49-52
    4.1.5 萃取工艺应用于浸出液的实验研究  52
  4.2 除重金属的研究  52-56
    4.2.1 沉淀剂的选择  52-54
    4.2.2 重金属离子去除的机理  54-55
    4.2.3 除重金属主要影响因素的优选  55-56
  4.3 本章小结  56-58
第5章萃取法分离锌锰离子的研究  58-66
  5.1 实验方法  58-59
  5.2 萃取实验结果与讨论  59-63
    5.2.1 萃取反应时间的优选  59
    5.2.2 萃取反应温度的优选  59-60
    5.2.3 P507的浓度对锌、锰分离效率的优选  60-61
    5.2.4 pH值对锌、锰分离效果的影响  61-62
    5.2.5 相比对锌、锰分离的影响  62
    5.2.6 萃取反应等温线的绘制  62-63
  5.3 反萃实验结果与讨论  63-65
    5.3.1 反萃时间的影响  63
    5.3.2 反萃酸度的影响  63-64
    5.3.3 反萃相比的影响  64-65
  5.4 萃取工艺应用于除杂料液的实验  65
  5.5 本章小结  65-66
第6章硫酸锌、硫酸锰的制备  66-70
  6.1 硫酸锌的制备  66-67
    6.1.1 硫酸锌溶液的浓缩结晶  66-67
    6.1.2 硫酸锌产品质量  67
  6.2 硫酸锰的制备  67-68
    6.2.1 硫酸锰溶液的蒸发结晶  67-68
    6.2.2 硫酸锰产品质量  68
  6.3 生产原料成本估算  68-69
  6.4 本章小结  69-70
第7章结论  70-72
  7.1 本研究主要成果  70
  7.2 本研究的创新之处  70
  7.3 进一步的研究课题  70-72
致谢  72-73
参考文献  73-78
攻读学位期间的研究成果  78

利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用

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