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SPE夹膜电极阴极电解葡萄糖合成山梨醇和甘露醇的研究

作　者: 张亚斋
导　师: 张星辰
学　校: 河北师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 导电胶 SPE夹膜电极阴极电解葡萄糖山梨醇甘露醇
分类号: TQ243.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐广泛应用于医药,食品,化工等领域。电解法是在常压下电解还原,不需要特殊的化学试剂,产品纯度高成本低,具有潜在的工业化前景。采用电解法,国内顾登平教授成对电解葡萄糖在阴阳两极同时合成甘露醇,山梨醇和葡萄糖酸盐多种产品,其电流效率有较大提高.葡萄糖的阴极上的转化率只有70%,甘露醇的产率只有20%左右,关键是阴阳两极的电解液必须加入适当的电解质,电解反应依赖于电解液的传质过程。本实验致力于研究了适当的SPE夹膜电极,并用此电极研究了在阴极上电解合成甘露醇和山梨醇得到了更高的产率和电流效率。主要工作如下:1:成功制备几种性能优异的导电胶,并对其性能做了初步研究;2:SPE夹膜型复合电极的制备:电还原合成甘露醇和山梨醇选取Pb为阴极材料,DSA作阳极材料,采用均相阳离子交换膜作为夹膜,通过自制的导电胶将阴阳两极和隔膜均匀粘合在一起,制成SPE夹膜电极。研究结果表明新型SPE夹膜电极较传统的SPE电极制备工艺简单、易操作、机械强度高、成本低,延长使用寿命,为绿色电化学走出实验室实现工业化提供了一种可行性方法。3:以SPE夹膜型复合电极作为隔膜将电解槽的阴阳两电极室分开,对阴极室内电解葡萄糖合成山梨醇和甘露醇做了研究、得出用此电极阴极电解葡萄糖的优化条件为自制隔膜式电解槽,阴极液采用葡萄糖电解液浓度为0.6mol/l葡萄糖,PH=11,在温度为50℃,电流密度0.3A/dm2,通电量为1.1倍理论电量,并在此优化条件下得到最高的阴极转化率葡萄糖转化率达到93%.4:分离后的产物的定性用红外光谱仪进行测试,旋光仪测试,以及核磁质谱仪进行定性表征;5:用经典的化学分析法分析检测葡萄糖的转化率,在此基础之上验证分光光度法对葡萄糖转化率进行实时监测的可靠程度,由此建立了分光光度法实时监测产物中还原糖的含量的监测方案。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
第一章绪论  9-23
  1.1 有机电合成的概况  9-11
    1.1.1 研究有机电合成的意义  9
    1.1.2 有机电合成的发展现状及研究开发方向  9-11
  1.2 SPE 复合电极电解方法概述  11-14
    1.2.1 SPE复合电极的定义及组成  11
    1.2.2 原理及优点  11-12
    1.2.3 SPE有机电合成法的历史与发展  12-13
    1.2.4 SPE电极制备方法总述  13-14
  1.3 山梨醇和甘露醇简介  14-17
    1.3.1 山梨醇用途和制备  14-15
    1.3.2 甘露醇用途和制备  15-17
  1.4 电解葡萄糖的研究进展  17-21
    1.4.1 葡萄糖阴极电还原研究进展  17-19
    1.4.2 成对电解葡萄糖的研究概况  19-21
    1.4.3 SPE夹膜电极阴极电解葡萄糖  21
  1.5 论文选题依据研究内容及创新点  21-23
第二章 SPE 夹膜型复合电极的制备及性能研究  23-35
  2.1 引言  23-24
    2.1.1 SPE方法的基本原理  23
    2.1.2 SPE电极电极材料的选  23-24
  2.2 实验  24-35
    2.2.1 导电胶的制备  24-29
      2.2.1.1 几种黏合剂的介绍  24-26
      2.2.1.2 导电胶的制备  26
      2.2.1.3 导电胶的选择  26-27
      2.2.1.4 聚丙烯酸导电胶的制备  27-29
    2.2.2 烯酸导电胶性能研究  29-30
    2.2.3 SPE 夹膜型复合电极的制  30-31
    2.2.4 SPE 夹膜型复合电极的性能研究  31-34
      2.2.4.1 耐水性测试  31-32
      2.2.4.2 耐碱性测试  32
      2.2.4.3 SPE 夹膜电极的溶胀分析  32-33
      2.2.4.4 扫描电镜(SEM)测试  33-34
    2.2.5 SPE 电极使用寿命和重复性能实验  34-35
第三章阴极室电解葡萄糖的电化学研究  35-51
  3.1 引言  35
  3.2 实验  35-40
    3.2.1 实验原理  35-37
    3.2.2 仪器及试剂一览表  37-38
    3.2.3 实验内容  38-40
      3.2.3.1 制备电解槽  38
      3.2.3.2 电解合成实验  38-40
        3.2.3.2.1 平行板电解槽电解合成方法  38-39
        3.2.3.2.2 电解影响因素的研究  39
        3.2.3.2.3 SPE 夹膜电极电解葡萄糖  39
        3.2.3.2.4 产物的分离及检测  39-40
  3.3 结果与讨论  40-51
    3.3.1 复合电极制备方法的选择  40-41
    3.3.2 电解方式的选择  41
    3.3.3 葡萄糖阴极电还原影响因素的探讨  41-47
      3.3.3.1 PH 的影响  41-42
      3.3.3.2 电流密度对转化率和电流效率的影响  42-43
      3.3.3.3 葡萄糖浓度对转化率和电流效率的影响  43-44
      3.3.3.4 电解温度对转化率和电流效率的影响  44-45
      3.3.3.5 电量对转化率和电流效率的影响  45-46
      3.3.3.6 阴极电解优化条件及平行结果  46-47
    3.3.4 产物的表征及含量的测定  47-51
第四章葡萄糖转化率的实时监测  51-61
  4.1 产物的检测方法的选择  51
  4.2 实验  51-61
    4.2.1 直接滴定法监测葡萄糖转化率  51-53
    4.2.2 分光光度法实时监测实验  53-61
结论  61-62
参考文献  62-70
致谢  70

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