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常见饮料和食用油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测与分析

作　者: 李琳
导　师: 孙秋菊
学　校: 沈阳师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 邻苯二甲酸酯 气相色谱/质谱联用法 饮料 食用油
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
下　载: 8次
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内容摘要


本文以市场选购的9种饮料及5种食用油作为研究对象，分别储存在10℃、20℃和30℃下，通过气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）每间隔一段时间测定了样品中15种邻苯二甲酸酯类（PAEs）塑化剂的含量，并进行了迁移情况的分析。实验首先优化了凝胶色谱柱的分离条件，建立了食用油中的前处理方法，前处理方法如下：乙腈萃取4次，旋转蒸发至干后加入1mL环己烷：乙酸乙酯（V：V=1：1）的混合液，经过凝胶色谱柱分离净化，收集41mL-90mL流出液。浓缩至干后正己烷定容至1mL。此外，还建立了测定15种PAEs的GC/MS分析检测方法，检测条件为HP-5MS毛细管柱；不分流进样，进样口温度280℃，升温程序的起始温度设定为100℃，然后以10℃/min速率升温至250℃；再以3℃/min速率升温至280℃。在该检测条件下，15种PAEs标准曲线的线性相关性良好，相关系数R均在0.999以上，最低检出限在0.001-2.000μg/L之间。此外，实验还对样品前处理和分析方法的准确性和精密度进行了分析：饮料的加标回收率在69.57%-112.23%之间，相对标准偏差RSD为2.66%-9.86%；食用油的加标回收率为70.50%-112.00%，RSD为1.59%-7.54%，表明该实验方法可行。再者，通过上述方法跟踪检测了三个储存温度下样品中的塑化剂含量，并对迁移情况进行了分析，结果表明：饮料及食用油中均检出DIBP、DBP和DEHP三种塑化剂，其余的12种PAEs未检出；饮料中检出的三种PAEs的含量均较低，低于0.1mg/L，并且随着储存温度的和储存时间的增加塑化剂含量变化不大；食用油中DIBP和DBP的含量均随着储存时间的增加缓慢增加，而DEHP含量的增加最为明显，当食用油储存至7-10个月后，DEHP含量会突然增加。此外，储存温度的不同食用油中PAEs的含量也有差异。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 绪论  8-22
  1.1 邻苯二甲酸酯类塑化剂  8-12
    1.1.1 邻笨二甲酸酯简介  8-10
    1.1.2 PAEs 的毒性及危害  10
    1.1.3 PAEs 的风险评估及限量规定  10-12
  1.2 国内外 PAES 的检测及研究进展  12-21
    1.2.1 样品的前处理方法  13-17
    1.2.2 PAEs 的分析检测方法  17-20
    1.2.3 PAEs 检测存在的问题及研究意义  20-21
  1.3 本论文的研究特色及研究内容  21-22
    1.3.1 本论文的研究特色  21
    1.3.2 论文的研究内容  21-22
第二章 PAES 类塑化剂分析方法的建立  22-37
  2.1 实验部分  22-25
    2.1.1 仪器与试剂  22
    2.1.2 标准溶液的配制及储存  22-23
    2.1.3 实验内容  23-25
  2.2 结果与讨论  25-36
    2.2.1 凝胶色谱柱分离条件优化  25-27
    2.2.2 GC/MS 工作条件优化  27-29
    2.2.3 PAEs 的定性与定量检测方法  29-34
    2.2.4 方法的准确度和精密度  34-36
  2.3 本章小结  36-37
第三章 饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定  37-47
  3.1 实验部分  37-38
    3.1.1 仪器与材料  37
    3.1.2 饮料中 PAEs 的前处理  37
    3.1.3 饮料中 PAEs 的测定  37-38
  3.2 结果与讨论  38-46
    3.2.1 样品测定  38-43
    3.2.2 饮料中 PAEs 迁移规律的分析  43-46
  3.3 本章小结  46-47
第四章 油样中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定  47-56
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 仪器与材料  47
    4.1.2 食用油的前处理  47-48
    4.1.3 油中 PAEs 塑化剂的测定  48
  4.2 结果与讨论  48-55
    4.2.1 食用油中 PAEs 的测定  48-51
    4.2.2 迁移规律的分析  51-55
  4.3 本章小结  55-56
结论  56-57
参考文献  57-61
个人简历  61-62
致谢  62

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品分析与检验
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