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桂枝茯苓胶囊的质量控制方法研究

作　者: 马婷婷
导　师: 毕开顺; 陈晓辉
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 桂枝茯苓胶囊质量控制高效液相色谱气相色谱指纹图谱
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本研究以桂枝茯苓胶囊为研究对象,对其进行了质量评价方法的研究。桂枝茯苓胶囊处方来源于《金匮要略》桂枝茯苓丸,作为常用中药成方制剂收载于《中国药典》2005年版(一部)中。现行桂枝茯苓胶囊药材的质量标准还不够完善,《中国药典》2005年版中仅对胶囊中丹皮酚进行气相色谱法含量测定,只考虑复杂成分中的单一成分,而忽略了中药诸多成分间的协同作用,已不能满足中药现代质量控制的要求。本研究建立了桂枝茯苓胶囊中5个化学成分的RP-HPLC色谱法含量测定法和GC色谱法含量测定法,同时建立了HPLC色谱指纹图谱,较系统地对桂枝茯苓胶囊的质量控制方法进行了研究。建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量的方法。采用Kromasil C18柱(大连中汇达,4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃。没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性范围分别为0.69-6.87μg·mL-1(r=0.9996),0.88-8.80μg·mL-1(r=0.9996)和2.00-20.00μg·mL-1(r=0.9995)。没食子酸、白芍苷和芍药苷平均回收率(n=9)分别为100.6%(RSD=1.8%),100.4%(RSD=1.4%),99.8%(RSD=1.6%)。此方法快速、准确、重复性好,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制方法提供依据。建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中苯甲酸和丹皮酚含量的方法。采用KromasilC18柱(大连中汇达,4.6 mmx250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,等度洗脱(56：44,v/v),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。苯甲酸和丹皮酚的线性范围分别为5.20-52.0μg·mL-1(r=0.9999)和9.60-96.0μg·mL-1(r=0.9995)。苯甲酸和丹皮酚平均回收率(n=9)分别为100.0%(RSD=0.7%),99.1%(RSD=2.1%)。此方法快速、准确、重复性好,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制方法提供依据。建立了桂枝茯苓胶囊的高效液相色谱指纹图谱。采用Kromasil C18柱(大连中汇达公司,250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm。通过对全方与各组成药材的阳性和阴性对照组指纹图谱中各峰保留时间的比较分析,进行主要色谱峰的组成药材归属；利用与对照品色谱峰保留时间的比对,鉴定相关色谱峰。对10批桂枝茯苓胶囊进行了分析,9批样品相似度均大于0.95；以芍药苷为内参照物,标示出19个共有峰,确认了其中9个化学成分峰,并进行了药材归属：2号峰(没食子酸)来源于丹皮、白芍、茯苓和桃仁；8号峰(苦杏仁苷)来源于桃仁；10号峰(白芍苷)来源于白芍和丹皮；11号峰(芍药苷)来源于白芍和丹皮；14号峰(苯甲酸)来源于白芍,丹皮和茯苓；16号峰(桂皮酸)来源于桂枝；17号峰(苯甲酰芍药苷)来源于丹皮和白芍；18号峰(桂皮醛)来源于桂枝；19号峰(丹皮酚)来源于丹皮和白芍。该方法简便、准确,重复性好,具有良好的精密度和较好的分离效果,为桂枝茯苓胶囊及相关制剂的质量控制方法提供依据。建立了桂枝茯苓胶囊挥发油GC/MS分析的方法。采用DB-1MS(30 mmx0.25 mimx0.25μm)石英毛细管色谱柱对桂枝茯苓胶囊中挥发油成分进行分析,共检测到了9个峰。建立了桂枝茯苓胶囊挥发油中含量较大的有效成分桂皮醛含量测定方法。采用DB-1石英毛细管色谱柱(30 mx0.25 mmx0.25μm),以N2为载气,流速为1.0 mL·min-1,进样口温度和检测器温度分别为230℃和280℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),升温程序为：90℃为起始温度,以10℃·min-1升温至220℃。桂皮醛的线性范围为0.075-0.750 mg.mL-1(r=0.9997),平均回收率99.0%。该方法简便、快捷、重复性好,为桂枝茯苓胶囊的质量控制方法提供依据。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章前言  12-16
  1.1 桂枝茯苓胶囊研究概括  12-14
  1.2 立题依据和研究思路  14-16
第二章桂枝茯苓胶囊中相关化学成分含量测定方法的研究  16-27
  2.1 RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量  16-22
  2.2 RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中苯甲酸和丹皮酚的含量  22-27
第三章桂枝茯苓胶囊色谱指纹图谱研究  27-39
  3.1 桂枝茯苓胶囊高效液相色谱指纹图谱的建立  27-36
  3.2 桂枝茯苓胶囊色谱峰的归属  36-38
  3.3 小结  38-39
第四章桂枝茯苓胶囊挥发油的分析  39-45
  4.1 桂枝茯苓胶囊挥发油中化学成分分析  39-41
  4.2 GC法测定桂枝茯苓胶囊中桂皮醛的含量  41-44
  4.3 小结  44-45
第五章结果与讨论  45-47
附图  47-59
参考文献  59-61
致谢  61-62
个人简历  62

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