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磷酸铋(BiPO_4)的制备和表征及其光催化降解有机污染物的研究

作 者: 胡知田
导 师: 栾景飞
学 校: 南京大学
专 业: 环境工程
关键词: 磷酸铋 溶剂热法 水热法 紫外光催化 有机污染物
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


本文通过溶剂热法和水热反应法分别合成了磷酸铋纳米晶体BiPO4-S1、 BiPO4-S3和BiPO4-H。通过X-射线衍射(XRD)对所合成的样品进行物相分析,结果表明所合成的磷酸铋样品均为单斜相,并且样品具有较高的纯度和结晶度。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌和颗粒大小,发现合成的样品为颗粒大小均匀的纳米棒,尺寸长度大约为500mm,直径为100nm左右。通过电子自旋能谱(EDS)对样品的元素组成进行分析,得出样品只含有Bi、P和O元素,没有其他杂质;结合X射线光电子能谱(XPS)分析,所合成的样品Bi、P和O元素的比例接近1:1:4。此外,对合成的磷酸铋BiPO4-S1、 BiPO4-S3和BiPO4-H样品进行紫外可见漫反射吸收谱测定,并通过计算得出它们的禁带宽度分别为4.500eV、4.476eV和4.443eV。以染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和有机物对硝基酚为目标污染物,研究了以磷酸铋为催化剂在紫外光照射下对有机物的降解效果。实验结果表明,催化剂BiPO4-S1对亚甲基蓝具有较好的去除效果,催化剂的最佳投加量为1.2g/L。当亚甲基蓝溶液的初始浓度为10.0mg/L时,经过120min反应后,亚甲基蓝溶液的去除率为94.48%,反应进行160min时,亚甲基蓝溶液完全褪色,去除率达到100%。BiPO4-S3对罗丹明B也具有较好的去除能力;当罗丹明B溶液的初始浓度为5.0mg/L时,经过180min反应后,溶液即变为无色。和BiPO4-S3相比,BiPO4-H对罗丹明B的降解效果更优,当罗丹明B溶液的初始浓度为5.0mg/L时,经过120min反应后,溶液就变为无色,罗丹明B的去除率达到100%。BiPO4-H对对硝基酚溶液的降解效果也很明显,经过270min反应后,对硝基酚被完全去除。此外,本文还研究了有机污染物的初始浓度对催化剂的光降解能力的影响,随着有机污染物浓度的增大,BiPO4光催化降解有机污染物的能力降低。通过动力学拟合,以BiPO4为催化剂降解有机污染物的反应符合一阶动力学模型。与光谱纯的TiO2以及TiO2-P25的光催化能力进行比较,结果表明磷酸铋的光催化活性优于光谱纯的TiO2,和TiO2-P25的光催化活性相当。催化剂的回收和可重复利用试验结果表明,磷酸铋具有较高的回收率和优秀的重复利用价值。

全文目录


摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章 绪论  11-24
  1.1 研究背景  11-12
  1.2 有毒有机污染物的处理方法  12-17
    1.2.1 气浮法  12
    1.2.2 吸附法  12-13
    1.2.3 萃取法  13-14
    1.2.4 膜分离法  14
    1.2.5 生物法  14-15
    1.2.6 化学氧化法  15-17
  1.3 磷酸铋的合成方法  17-21
    1.3.1 固相反应法  18
    1.3.2 水热反应法  18-20
    1.3.3 其他合成方法  20-21
  1.4 磷酸铋的应用  21-22
  1.5 本研究的内容和意义  22-24
第二章 BiPO_4的制备和表征  24-34
  2.1 实验部分  24-25
    2.1.1 实验仪器和试剂  24-25
    2.1.2 二元溶剂热法合成BiPO_4  25
    2.1.3 水热反应法合成BiPO_4  25
  2.2 BiPO_4的表征  25-33
    2.2.1 X-射线衍射(XRD)  25-26
    2.2.2 紫外-可见漫反射吸收谱(UV-vis吸收谱)  26-28
    2.2.3 透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)  28-30
    2.2.4 X射线光电子能谱分析(XPS)  30-32
    2.2.5 傅里叶变幻红外光谱(FTIR)  32-33
  2.3. 本章小结  33-34
第三章 BiPO_4的光催化性能研究  34-63
  3.1 BiPO_4-S1降解MB的研究  34-42
    3.1.1 MB浓度的计算方法  34-36
    3.1.2 BiPO_4-S1投加量的影响  36-37
    3.1.3 MB浓度的影响  37-38
    3.1.4 MB浓度的降解动力学  38-40
    3.1.5 BiPO_4-S1光催化降解MB的降解路径  40-41
    3.1.6 BiPO_4-S1的光催化活性与TiO_2比较  41-42
  3.2 BiPO_4-S3降解RhB的研究  42-50
    3.2.1 RhB浓度的计算方法  42-45
    3.2.2 投加量的影响  45-46
    3.2.3 RhB浓度的影响  46-47
    3.2.4 RhB浓度的降解动力学  47-48
    3.2.5 RhB溶液pH值的影响  48-49
    3.2.6 BiPO_4-S3的光催化活性与TiO_2比较  49-50
  3.3 BiPO_4-H降解RhB和p-NP的研究  50-59
    3.3.1 投加量的影响  50-51
    3.3.2 RhB浓度的影响  51-52
    3.3.3 RhB浓度的降解动力学  52-54
    3.3.4 RhB溶液pH值的影响  54-55
    3.3.5 BiPO_4-H光催化降解RhB的降解路径  55-56
    3.3.6 BiPO_4-H光催化降解对硝基酚的研究  56-58
    3.3.7 BiPO_4-H的光催化活性与TiO_2比较  58-59
  3.4 BiPO_4光催化降解有机物的机理  59-61
  3.5 本章小结  61-63
第四章 BiPO_4的可回收性能研究  63-71
  4.1 BiPO_4-S1回收降解MB的研究  63-65
  4.2 BiPO_4-S3回收降解RhB的研究  65-68
  4.3 BiPO_4-H回收降解RhB的研究  68-70
  4.4 本章小结  70-71
第五章 研究结论与展望  71-73
  5.1 研究结论  71-72
  5.2 研究展望  72-73
致谢  73-74
附录  74-75
参考文献  75-85

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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