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微孔介孔分子筛的合成及表征

作　者: 俞义轩
导　师: 蔡强
学　校: 清华大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 介孔氧化硅薄膜溶剂挥发诱导自组装水/溶剂热法微孔磷酸盐
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文以微孔介孔分子筛的合成为研究对象,基于溶剂挥发诱导自组装法和水/溶剂热法分别合成了介孔氧化硅薄膜和微孔磷酸钛/镍以及微孔磷酸铝分子筛。对合成出的介孔氧化硅薄膜材料的宏观和微观外形以及内部孔道结构进行了全面表征。针对溶剂挥发诱导自组装方法的特点,深入探讨了溶剂挥发的速率和溶剂挥发温度对材料内部孔道结构尺寸的影响,提出一种新型的调节介孔材料孔径的方法,并根据表面电荷匹配机理对其进行解释。该方法克服了已有的孔径调节方法增大材料孔径的同时破坏材料孔径的均一性的不足。以水-异丁醇混合物为溶剂,三正丙胺为模板剂,钛酸四异丙酯为钛源,单质镍粉为镍源,浓磷酸为磷源,并通过四甲基氢氧化铵溶液调节pH值,溶剂热合成磷酸钛/镍微孔晶体。得到了多种具有不同结构、不同外形的产物,其中有磷酸钛/镍的超大微孔材料和磷酸镍微孔大单晶。在各种纯溶剂、二元混合溶剂、三元混合溶剂中合成磷酸铝微孔分子筛,合成出了多种形状的AlPO4-5的聚集体,和多种结构的微孔磷酸铝分子筛。论文中合成介孔氧化硅薄膜材料的方法简单易行,成本低廉,且材料具有很多实用的价值。例如因为该薄膜具有介孔孔道且有着不错的韧性,故可作为燃料电池的隔膜材料;因其耐高温性,该材料还可能在高温气体分离和高温传感等领域得到广泛的应用。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章文献综述  8-28
  1.1 概述  8
  1.2 介孔材料的类型、合成机理及孔径调节方法  8-18
    1.2.1 介孔材料的类型  8-9
    1.2.2 介孔材料合成机理  9-12
    1.2.3 介孔材料的孔径调节方法  12-18
  1.3 微孔磷酸钛分子筛概述  18-25
    1.3.1 微孔分子筛类型  18-20
    1.3.2 微孔分子筛合成方法  20-22
    1.3.3 微孔磷酸钛新结构合成  22-25
  1.4 选题的意义及课题的提出  25-28
    1.4.1 研究的目的和意义  25-26
    1.4.2 本论文的主要内容  26-28
第2章介孔氧化硅薄膜的EISA 合成及孔径调节  28-58
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验  29-32
    2.2.1 氧化硅介孔薄膜的制备  29-31
    2.2.2 氧化硅薄膜的表征  31-32
  2.3 结果与讨论  32-56
    2.3.1 薄膜样品的性质  32-37
    2.3.2 挥发环境变化对孔径的影响  37-42
    2.3.3 挥发环境真空度变化对孔径的影响  42-48
    2.3.4 挥发时间与样品内部孔道尺寸关系的机理解释  48-49
    2.3.5 挥发环境温度变化对孔径的影响  49-55
    2.3.6 挥发温度与孔径变化之间关系的机理解释  55-56
  2.4 本章小结  56-58
第3章微孔磷酸钛/镍和磷酸铝的水热合成  58-78
  3.1 引言  58-59
  3.2 实验  59-62
  3.3 结果与讨论  62-77
    3.3.1 磷酸钛/镍的水热合成研究  62-72
    3.3.2 磷酸铝的水热合成研究  72-77
  3.4 小结  77-78
第4章结论与展望  78-80
参考文献  80-84
致谢  84-85
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  85

微孔介孔分子筛的合成及表征

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