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气相色谱—质谱法测定乌鲁木齐市生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的研究

作　者: 田艳
导　师: 杨晓燕
学　校: 新疆医科大学
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 邻苯二甲酸酯固相萃取气质联用正交实验生活饮用水
分类号: R123.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

目的：1）本研究通过采用正交实验方法对乌鲁木齐市管网末梢水中邻苯二甲酸酯类物质GC-MS检测条件进行优化，建立一种测定生活饮用水中邻苯二甲酸酯类有机污染物的固相萃取-气质联用的定性定量分析方法。2）将确定的最佳固相萃取浓缩方法用于乌鲁木齐市红雁池、城建股份、三甬碑三个水厂采集的水样前处理，并对其进行邻苯二甲酸酯类有机污染物的定性定量分析，对其可能的污染来源进行分析，为邻苯二甲酸酯类有机污染的防治提供科学依据，并考察当前的自来水处理工艺对邻苯二甲酸酯类有机污染物的去除效果。3）了解天山乌鲁木齐河源1号冰川源头水中有机污染的现状，对邻苯二甲酸酯类有机污染物的定性定量分析，分析可能的污染来源。方法：首先采用固相萃取预处理和气质联用对10种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）进行测定，针对影响固相萃取的3个主要因素，即固相萃取柱、洗脱剂、洗脱时间，利用正交实验进行萃取条件的优化。再用优化好的方法对乌鲁木齐市的三个入厂水和出厂水以及1号冰川的20L水样进行固相萃取预处理、浓缩水样、洗脱、氮气吹干、最后用正己烷定容至1mL，用GC/MS进行检测，得到的质谱图与NIS2005库比对检索，对检出的化合物进行定性，根据标准品配制相关的标准曲线，计算出乌鲁木齐市的三个入厂水和出厂水以及1号冰川的邻苯二甲酸酯类物质的浓度，并确定1号冰川源头水中的主要有机物的种类。结果：由正交实验得到最佳萃取条件：固相萃取柱为HLB柱，洗脱剂为乙酸乙酯，洗脱时间为25分钟，并确定了10种PAEs的相关系数（0.990~0.998）、最低检出限（0.03μg/L）、回收率（71.67%~84.67%）。确定了乌鲁木齐市三个出厂水、入厂水中以及1号冰川源头水中10种邻苯二甲酸酯类物质的浓度，其中邻苯二甲酸二丁酯浓度在源头水、乌鲁木齐市水厂中均较高,超出我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749一2006)0.003mg/L的限值。而在我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749一2006)范畴内的还有邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸一乙基己基己二酸酯、邻苯二甲酸-乙基-2-乙基己基酯均未超出其限值。其余6种邻苯二甲酸酯类物质目前尚无限值，且含量相对较高，如邻苯二甲酸环己酯等。关于去除率，三个水厂对邻苯二甲酸酯类物质的去除能力明显不足，其中城建股份水厂的去除效果明显好于红雁池水厂和三甬碑水厂。1号冰川源头水中检测出3类有机物，共计13种，但与大陆其他高山冰川相比，有机污染物的种类相对较少。结论：确定的最佳固相萃取方法线性相关性较好，精密度高，准确性好，适于水中痕量PAEs的测定。乌鲁木齐市各水源均存在一定邻苯二甲酸酯类物质的污染，各水厂的自来水处理工艺对有机污染物去除明显不足，望今后能提高改革力度，尽快改善居民的饮用水质。

全文目录

中文摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
前言  11-15
材料与方法  15-20
  1 材料  15-16
  2 研究方法与对象  16-19
  3 统计学分析  19-20
结果  20-33
讨论  33-42
小结  42-43
致谢  43-44
参考文献  44-49
综述  49-56
  参考文献  54-56
攻读硕士学位期间发表的学位论文  56-57
导师评阅表  57

气相色谱—质谱法测定乌鲁木齐市生活饮用水中痕量邻苯二甲酸酯类物质的研究

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