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掺磷二氧化钛光催化剂的制备与表征

作　者: 陈强
导　师: 彭人勇
学　校: 青岛科技大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 锐钛矿型二氧化钛掺磷光催化剂低温制备与表征
分类号: TQ426.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

纳米TiO₂光催化剂在常温、常压下能够将一些毒性大、生物难降解的有机污染物彻底氧化为H₂O、CO₂等小分子，而且由于光催化活性高、化学性质稳定、价格低廉而被广泛研究和应用。但是，纳米TiO₂溶胶在制备和负载过程中通常需要高温煅烧，而且在实际应用过程中还存在光响应波长短等问题，这就极大地限制了其广泛应用。本论文主要针对以上两个问题进行了如下研究：首先，以TiCl₄为原料，硝酸为反应介质，在低于100℃条件下制得锐钛矿型纳米TiO₂溶胶和掺磷TiO₂溶胶，并考察了各种因素对TiO₂溶胶结构和性能的影响，采用正交试验法确定了锐钛矿型纳米TiO₂溶胶的最佳制备条件，探讨了锐钛矿型TiO₂的形成机理。分别利用XRD、TEM、UV-vis和FT-IR对TiO₂溶胶进行微观结构表征，发现：TiO₂溶胶和掺磷TiO₂溶胶均呈锐钛矿晶型，颗粒粒径小于10nm，后者的结晶度更高且分散更均匀；磷酸的加入使得TiO₂的吸收带边发生了不同程度的蓝移，掺磷TiO₂在紫外光区的吸光度明显升高。第二，对上述溶胶进行稳定性能表征，发现：TiO₂溶胶和掺磷TiO₂溶胶显酸性，加水稀释任意倍数不会出现沉淀，在酸性介质中可以长时间存在不会出现沉淀，但是遇碱马上发生沉淀。分别用TiO₂溶胶、掺磷TiO₂溶胶和玻璃弹簧负载TiO₂薄膜、掺磷TiO₂薄膜对染料溶液进行光催化降解实验进行光催化性能表征，发现：掺磷TiO₂溶胶和薄膜分别比TiO₂溶胶和薄膜具有更高的光催化性能，且镀4层膜较其他层数膜光催化性更强；随着镀膜温度的升高，TiO₂薄膜和掺磷TiO₂薄膜，光催化能力都有所降低，但是薄膜在玻璃弹簧上的附着力却随显著提高了，有利于长时间的反复使用。第三，以TiCl₄为原料，过氧化氢为反应介质，在低于100℃条件下制得锐钛矿型纳米TiO₂溶胶和掺磷TiO₂溶胶，并考察了各种因素对TiO₂溶胶结构和性能的影响，探讨了锐钛矿型TiO₂的形成机理。通过对TiO₂溶胶进行微观结构表征，发现：TiO₂溶胶和掺磷TiO₂溶胶均呈锐钛矿晶型，颗粒呈梭形，分散性较好，后者的结晶度更高；两者在可见光区均有较大的光吸收，最大吸收波长为550nm，磷的加入使得TiO₂的禁带宽度变大。第四，对溶胶进行稳定性能表征，发现：TiO₂溶胶显中性，掺磷TiO₂溶胶显弱酸性，加水稀释任意倍数不会出现沉淀，并可长时间保存，但是在酸性和碱性介质中会立即出现沉淀。通过对染料溶液和难降解的苯酚溶液进行光催化降解实验对两类TiO₂溶胶和薄膜进行了光催化性能表征，发现：TiO₂溶胶和薄膜具有很高的光催化性能，相比之下，掺磷TiO₂溶胶和薄膜光催化性能更高，且镀3层膜光催化能力最强。通过对玻璃弹簧负载TiO₂薄膜进行粘结性能表征，发现：随着镀膜温度的升高，TiO₂薄膜和掺磷TiO₂薄膜，光催化能力都有所降低，但是薄膜在玻璃弹簧上的附着力却随显著提高了，尤其是600℃玻璃弹簧负载掺磷TiO₂薄膜经过360min超声振荡后仍然有很好的光催化能力，有利于长时间的反复使用。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-11
第一章文献综述及课题选择  11-27
  1.1 引言  11
  1.2 TiO_2光催化剂的发展现状  11-25
    1.2.1 TiO_2的光催化原理  12
    1.2.2 影响TiO_2光催化活性的因素  12-15
    1.2.3 纳米TiO_2光催化剂的制备  15-19
    1.2.4 提高TiO_2光催化活性的途径  19-23
    1.2.5 TiO_2光催化剂的固定化  23-25
  1.3 TiO_2光催化剂的发展趋势  25-26
    1.3.1 将掺杂改性与固定负载相结合  25
    1.3.2 高效光催化反应器的设计制造  25-26
    1.3.3 磁性悬浮负载型TiO_2光催化剂的研制  26
    1.3.4 TiO_2溶胶光催化剂在制备和应用过程中遇到的困难  26
  1.4 课题的目的及意义  26-27
第二章酸性介质中低温制备纳米TiO_2溶胶  27-43
  2.1 试验仪器和试剂  27-29
  2.2 试剂的配制  29-30
    2.2.1 TiCl_4盐酸溶液的配制  29
    2.2.2 1∶9氨水溶液的配制  29
    2.2.3 各种酸溶液的配制  29
    2.2.4 硝酸银溶液的配制  29
    2.2.5 NaOH标准溶液的配制  29
    2.2.6 各种染料溶液的配制  29-30
  2.3 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶的制备  30-31
    2.3.1 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶制备的原理  30
    2.3.2 实验装置  30-31
    2.3.3 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶的制备  31
  2.4 纳米TiO_2溶胶的表征  31-32
    2.4.1 XRD测试  31
    2.4.2 TEM测试  31
    2.4.3 光催化性能测试  31-32
  2.5 制备条件对纳米TiO_2溶胶的影响  32
    2.5.1 改变酸的种类制备TiO_2溶胶  32
    2.5.2 改变洄流温度制备TiO_2溶胶  32
    2.5.3 改变酸的浓度制备TiO_2溶胶  32
    2.5.4 改变洄流时间制备TiO_2溶胶  32
  2.6 结果与讨论  32-40
    2.6.1 纳米TiO_2溶胶的表征  32-34
    2.6.2 制备条件对纳米TiO_2溶胶的影响  34-40
  2.7 正交实验确定TiO_2溶胶的最佳制备条件  40-41
  2.8 TiO_2溶胶的制备机理探讨  41-42
  2.9 本章小结  42-43
第三章酸性介质中制备的TiO_2和P/TiO_2溶胶的性能研究  43-58
  3.1 试验仪器和试剂  43
    3.1.1 试验所用试剂  43
    3.1.2 试验所用仪器  43
  3.2 实验所需试剂的配制  43-44
    3.2.1 各种染料溶液的配制  43-44
    3.2.2 其他试剂的配制  44
    3.2.3 玻璃弹簧载体的预处理  44
  3.3 TiO_2溶胶和P/TiO_2溶胶的制备  44-45
  3.4 溶胶的性能表征  45-47
    3.4.1 溶胶的微观结构表征  45
    3.4.2 溶胶的稳定性能表征  45
    3.4.3 溶胶的光催化性能表征  45-46
    3.4.4 玻璃弹簧负载P/TiO_2薄膜的光催化性能表征  46
    3.4.5 溶胶的黏附性能表征  46-47
  3.5 结果与讨论  47-57
    3.5.1 溶胶的微观结构表征结果  47-50
    3.5.2 溶胶的稳定性能表征结果  50-51
    3.5.3 溶胶的光催化性能表征结果  51-52
    3.5.4 玻璃弹簧负载P/TiO_2薄膜的光催化性能表征结果  52-54
    3.5.5 溶胶的黏附性能表征结果  54-57
  3.6 本章小结  57-58
第四章中性介质中低温制备纳米TiO_2溶胶  58-67
  4.1 试验仪器和试剂  58
  4.2 试剂的配制  58
    4.2.1 TiCl_4盐酸溶液的配制  58
    4.2.2 品红溶液的配制  58
    4.2.3 其他试剂的配制  58
  4.3 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶的制备  58-59
    4.3.1 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶制备的原理  59
    4.3.2 实验装置  59
    4.3.3 锐钛矿型纳米TiO_2溶胶的制备  59
  4.4 纳米TiO_2溶胶的表征  59-60
    4.4.1 XRD测试  59
    4.4.2 TEM测试  59-60
  4.5 制备条件对纳米TiO_2溶胶的影响  60
    4.5.1 改变洄流温度制备TiO_2溶胶  60
    4.5.2 改变洄流时间制备TiO_2溶胶  60
    4.5.3 不加入H_2O_2制备TiO_2溶胶  60
    4.5.4 光催化性能测试  60
  4.6 结果与讨论  60-65
    4.6.1 纳米TiO_2溶胶的表征  60-62
    4.6.2 制备条件对纳米TiO_2溶胶的影响  62-65
  4.7 TiO_2溶胶的制备机理探讨  65-66
  4.8 本章小结  66-67
第五章中性介质中制备的TiO_2和P/TiO_2溶胶的性能研究  67-84
  5.1 试验仪器和试剂  67
  5.2 试剂的配制  67-68
    5.2.1 苯酚溶液的配制  67
    5.2.2 某化工厂苯酚废液的预处理  67-68
    5.2.3 品红溶液的配制  68
  5.3 TiO_2溶胶和P/TiO_2溶胶的制备  68
  5.4 溶胶的性能表征  68-70
    5.4.1 溶胶的微观结构表征  68-69
    5.4.2 溶胶的稳定性能表征  69
    5.4.3 溶胶的光催化性能表征  69
    5.4.4 玻璃弹簧负载P/TiO_2薄膜的光催化性能表征  69-70
    5.4.5 溶胶的黏附性能表征  70
    5.4.6 P/TiO_2的实际应用初步探索  70
  5.5 结果与讨论  70-81
    5.5.1 溶胶的微观结构表征结果  70-75
      5.5.1.1 XRD测试结果  70-72
      5.5.1.2 TEM测试结果  72-73
      5.5.1.3 UV-vis测试结果  73-75
    5.5.2 溶胶的稳定性能表征结果  75-76
    5.5.3 溶胶的光催化性能表征结果  76
    5.5.4 玻璃弹簧负载P/TiO_2薄膜的光催化性能表征结果  76-79
    5.5.5 溶胶的黏附性能表征结果  79-81
  5.6 P/TiO_2的实际应用探索  81-83
    5.6.1 TOC测定仪测试P/TiO_2薄膜光催化降解苯酚实验结果  82-83
  5.7 本章小结  83-84
论文工作总结  84-86
参考文献  86-91
致谢  91-92
攻读硕士期间发表的论文  92-93

掺磷二氧化钛光催化剂的制备与表征

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