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中药卷柏化学成分和质量标准研究

作　者: 郑玉胜
导　师: 张宏桂
学　校: 北京中医药大学
专　业: 中药化学
关键词: 卷柏化学成分对照品指纹图谱质量标准研究
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

卷柏为卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina (Beauv.) Spring或垫状卷柏Selaginella pulvinata (HooK.et Grev.) Maxim.的干燥全草。在全国各地均有分布,其味辛性平。归肝、心经。有活血通经的功效。用于经闭痛经。癥瘕痞块,跌扑损伤。卷柏炭化瘀止血。用于吐血,崩漏,便血,脱肛。卷柏作为传统用药,药用历史悠久。近年来随着研究的不断深入,发现了卷柏具有抗肿瘤,降血糖等多种药理活性,具有很好的研究价值。卷柏作为《中国药典》2005版一部的收载品种,在药材质量控制这方面还缺乏定量依据,如缺少供卷柏药材含量测定的对照品及其含量测定项。本文主要以卷柏Selaginella tamariscina (Beauv.) Spring为研究对象,对卷柏的化学成分、卷柏化学对照品以及卷柏药材的质量标准等方面进行了较为系统地研究,从而为其临床应用和研究开发提供了依据。本论文研究内容主要有以下几个方面:第一部分,对卷柏属植物的研究进行了系统的综述。第二部分,卷柏药材化学成分的提取分离及结构鉴定。论述了卷柏化学成分的提取所用的仪器设备及提取分离和结构鉴定过程。采用75%乙醇提取,分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,得到上述三部分;将石油醚、乙酸乙酯部分分别拌样上硅胶柱,经反复柱色谱;正丁醇部分首先经过Sephadex LH-20,硅胶柱色谱,薄层制备等,结果共分离得到9个化合物。根据化合物的理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱数据鉴定这6个化合物分别是:穗花杉双黄酮,β-谷甾醇,D-甘露醇,阿魏酸,香荚兰酸,咖啡酸。第三部分,卷柏化学对照品的研究。卷柏药材用75%乙醇提取,然后分别经石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,乙酸乙酯部分经过反复硅胶柱分离得到了卷柏化学对照品;研究并起草了卷柏化学对照品质量标准(草案)。第四部分,卷柏药材的质量标准研究。首先,用高效液相色谱法系统研究并建立了卷柏药材的指纹图谱,系统地考察了提取溶剂、提取方法、流动相、检测波长等因素的卷柏药材的HPLC指纹图谱。确定HPLC指纹图谱的液相条件为:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱:0.01-10min(甲醇10%-10%),10-20min(甲醇10%-60%),20-50min(甲醇60%-80%);流速0.8mL/min,检测波长330nm,柱温为室温。建立了10批卷柏药材的HPLC/DAD指纹图谱,确认了8个共有峰,建立了卷柏药材的对照指纹图谱,利用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》处理软件计算出指纹图谱的相似度。其次,对不同产地卷柏药材中的穗花杉双黄酮进行了含量测定。本论文主要进行了以下几方面的创新性研究,如卷柏化学对照品的研究,卷柏药材HPLC指纹图谱的建立以及它们的质量标准草案的起草。

全文目录

中文摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
前言  10-12
第一章文献综述  12-32
  1 卷柏属植物简介  12-16
    1.1 历史考证  12
    1.2 性状描述  12-13
    1.3 生长环境  13-15
    参考文献  15-16
  2 化学成分研究  16-23
    2.1 双黄酮类化合物  16-18
    2.2 苯丙素类化合物  18-19
    2.3 生物碱类化合物  19-20
    2.4 有机酸类化合物  20
    2.5 其它类成分  20-21
    参考文献  21-23
  3 药理作用研究  23-31
    3.1 对免疫系统的药理作用  23-24
    3.2 抑菌抗炎作用  24-25
    3.3 对血液系统的影响  25
    3.4 抗肿瘤作用  25-26
    3.5 解痉镇痛及中枢抑制作用  26-27
    3.6 降血糖作用  27
    3.7 其他药理作用  27-28
    参考文献  28-31
  4 总结与展望  31-32
第二章化学成分研究  32-43
  1 概述  32
  2 卷柏化学成分的结构分析  32-37
  3 实验部分  37-40
    3.1 仪器与试剂  37
    3.2 实验药材  37
    3.3 提取与分离  37-40
  4 卷柏化学成分的结构鉴定数据  40-42
  参考文献  42-43
第三章卷柏化学对照品的研究  43-52
  1 前言  43
  2 卷柏化学对照品的制备  43-44
  3 对照品的质量标准草案  44-46
  4 对照品质量标准起草说明  46-51
  参考文献  51-52
第四章卷柏药材质量标准研究  52-89
  1 概述  52-54
    1.1 原植物鉴定  52-54
    1.2 药材性状  54
  2 鉴别  54-59
    2.1 组织特征  54
    2.2 粉末特征  54-55
    2.3 理化鉴别  55-56
    2.4 色谱鉴别  56-59
  3 卷柏药材的HPLC指纹图谱研究  59-79
    3.1 前言  59-60
    3.2 仪器与试药  60
    3.3 分析条件研究  60-64
    3.4 供试品溶液制备方法考察  64-66
    3.5 色谱指纹图谱的方法学考察  66-71
    3.6 卷柏HPLC指纹图谱的建立  71-77
    3.7 小结与讨论  77-78
    参考文献  78-79
  4 HPLC法测定卷柏中双黄酮的含量  79-86
    4.1 前言  79
    4.2 卷柏中穗花杉双黄酮的含量测定  79-85
    参考文献  85-86
  5 卷柏质量标准（草案）制订  86-89
第五章结语  89-90
正文附图  90-106
致谢  106-107
个人简历  107

中药卷柏化学成分和质量标准研究

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