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α-亚麻酸的纯化和改性研究

作 者: 王明霞
导 师: 黄凤洪
学 校: 中国农业科学院
专 业: 农产品加工与贮藏工程
关键词: α-亚麻酸 尿素包合法 提纯 天然抗氧化剂 植物甾醇 微波 改性 植物甾醇酯
分类号: TQ463
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
下 载: 363次
引 用: 6次
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内容摘要


α-亚麻酸是含有三个双键的PUFAs,属ω-3类的必需脂肪酸,具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、肝细胞再生等作用,对心血管疾病具有很好的预防和调节作用。本论文系统地研究了由亚麻油提纯分离α-亚麻酸的工艺技术,建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的数学模型;并针对α-亚麻酸易氧化变性、不易贮存的不足,进行了α-亚麻酸的抗氧化技术研究,对茶多酚、竹叶黄酮、鞣花酸、天然VE天然抗氧化剂进行了筛选;为了进一步扩大α-亚麻酸的应用范围,充分发挥其功效,本论文又结合可降低血清胆固醇水平的天然植物甾醇,进行了α-亚麻酸的改性衍生化研究,创新性地采用微波法高效合成了α-亚麻酸植物甾醇酯。主要结果如下:1α-亚麻酸的纯化研究采用通用旋转组合设计方法,系统研究了尿素包合法各实验因子对提纯α-亚麻酸的影响。结果表明主要因素对α-亚麻酸提纯的重要性依次为:尿素与脂肪酸的质量比>脲包温度>脲包时间;通过SAS软件处理,得到了α-亚麻酸提纯的最佳工艺条件为:当尿素与脂肪酸的质量比为4.4:1,脲包温度为-11.1℃,脲包时间为14.9h时,α-亚麻酸纯度最大可达79.4%,二次脲包后,纯度可达86%,回收率达48.6%;建立了尿素包合法提纯α-亚麻酸的回归模型,即y=34.76+14.18×x1-0.72×x2+1.28×x3-1.50×x12-0.02×x22-0.04×x32其中x1=尿素与脂肪酸的质量比;x2=脲包温度;x3=脲包时间。2α-亚麻酸的氧化稳定性研究采用Schaal烘箱法和Rancimat仪诱导期测定法,通过测定过氧化值、TBA值和诱导时间等指标,研究了天然抗氧化剂不同种类、不同纯度、不同添加量对α-亚麻酸氧化稳定性的影响,并比较了两种评价方法的优缺点。结果表明茶多酚、鞣花酸、竹叶黄酮等对α-亚麻酸都具有较好的抗氧化活性,但天然VE对α-亚麻酸的抗氧化效果不佳;不同种类和纯度天然抗氧化剂对α-亚麻酸的氧化稳定性效果为:90%茶多酚>82%鞣花酸>50%茶多酚>竹叶黄酮;各天然氧化剂在添加量为0.05%时,抗氧化活性显著:Rancimat仪诱导期测定法相比较于Schaal烘箱法,测定快速,效率高,是一种很好的方法。3α-亚麻酸的改性研究采用微波技术进行α-亚麻酸的改性研究,研究了植物甾醇和α-亚麻酸不同摩尔比、不同催化剂添加量、不同微波功率、不同反应时间对α-亚麻酸植物甾醇酯产率的影响。通过薄层层析、UV、IR对植物甾醇和α-亚麻酸甾醇酯进行了定性分析,并采用GC进行定量,在单因素试验的基础上进行正交分析,得出α-亚麻酸甾醇酯合成的最佳条件为:α-亚麻酸与植物甾醇的摩尔比3.5:1,微波功率660W,反应30min(4min/次,加热8次),催化剂添加量0.75%,此时α-亚麻酸甾醇酯的产率为60.8%;产品经重结晶后产品纯度达90.2%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
英文缩略表  11-12
第一章 绪论  12-26
  1.1 α-亚麻酸的功效与来源  12-13
    1.1.1 α-亚麻酸的功效  12
    1.1.2 ALA的来源  12-13
  1.2 ALA的纯化工艺进展  13-17
    1.2.1 低温结晶法  13
    1.2.2 尿素包合法  13-14
    1.2.3 吸附分离法和硝酸银络合法  14
    1.2.4 酶浓缩法  14-15
    1.2.5 分子蒸馏法  15
    1.2.6 超临界流体萃取法  15-17
      1.2.6.1 超临界流体萃取法  15
      1.2.6.2 超临界流体萃取与其它技术的结合  15-17
  1.3 天然抗氧化剂对ALA的抗氧化效果研究  17-20
    1.3.1 PUFAs的氧化机制  17-18
    1.3.2 天然抗氧化剂的进展  18-19
      1.3.2.1 生育酚  18
      1.3.2.2 茶多酚  18
      1.3.2.3 黄酮类  18-19
      1.3.2.4 植酸  19
      1.3.2.4 类胡萝卜素  19
    1.3.3 油脂的氧化稳定性及测定  19-20
  1.4 ALA的改性研究-与植物甾醇的酯化反应  20-24
    1.4.1 化学法合成植物甾醇酯  21-23
      1.4.1.1 羧酸直接酯化法  21
      1.4.1.2 酸酐酯化法  21-22
      1.4.1.3 酰氯酯化法  22
      1.4.1.4 醇酯交换法  22-23
    1.4.2 酶法合成  23-24
      1.4.2.1 酶催化合成植物甾醇脂肪酸酯  23-24
      1.4.2.2 超临界中酶催化合成甾醇脂肪酸酯  24
  1.5 本研究的背景和意义  24-26
第二章 ALA的提纯研究  26-35
  2.1 前言  26
  2.2 材料与方法  26-28
    2.2.1 实验材料与仪器  26
    2.2.2 脲包法实验步骤  26-27
    2.2.3 通用旋转组合实验设计  27
    2.2.4 脂肪酸的气相色谱分析  27-28
      2.2.4.1 样品准备  27
      2.2.4.2 气相色谱分析条件  27-28
  2.3 结果与分析  28-34
    2.3.1 脂肪酸的气相色谱定性  28
    2.3.2 通用旋转组合设计回归模型的建立  28-31
      2.3.2.1 回归模型的建立  28-30
      2.3.2.2 脲包法实验因子的显著性分析和最佳工艺条件  30-31
    2.3.3 响应面分析  31-34
    2.3.4 数学模型的建立  34
  2.4 讨论  34-35
第三章 天然抗氧化剂对ALA的抗氧化效果研究  35-41
  3.1 前言  35
  3.2 材料与方法  35-36
    3.2.1 主要材料与仪器  35
    3.2.2 实验方法  35-36
      3.2.2.1 Schaal烘箱法  35-36
      3.2.2.2 Racimat仪诱导期测定法  36
    3.2.3 分析方法  36
  3.3 结果与讨论  36-40
    3.3.1 Schaal烘箱法测定不同天然抗氧化剂对ALA乙酯抗氧化效果  36-39
      3.3.1.1 不同天然抗氧化剂对ALA乙酯氧化稳定性的比较  36-37
      3.3.1.2 相同天然抗氧化剂不同添加量对ALA乙酯抗氧化效果的比较  37-38
      3.3.1.3 相同天然抗氧化剂不同纯度对ALA乙酯抗氧化效果的比较  38-39
    3.3.2 Racimat仪诱导期测定法测定不同天然抗氧化剂效果  39-40
    3.3.3 schaal烘箱法和Racimat仪诱导期测定法的比较  40
  3.4 结论  40-41
第四章 植物甾醇和甾醇酯的分离分析方法研究  41-48
  4.1 前言  41
  4.2 材料与方法  41-42
    4.2.1 实验材料与仪器设备  41-42
    4.2.2 实验方法  42
      4.2.2.1 植物甾醇的精制  42
      4.2.2.2 紫外分析  42
      4.2.2.3 红外分析  42
      4.2.2.4 植物甾醇的气相色谱定量  42
  4.3 结果与讨论  42-48
    4.3.1 植物甾醇和ALA甾醇酯的定性分析  42-45
      4.3.1.1 植物甾醇的气相色谱分析  42-43
      4.3.1.2 植物甾醇和ALA甾醇酯的紫外分析  43-44
      4.3.1.3 植物甾醇和ALA甾醇酯的红外分析  44-45
    4.3.2 植物甾醇和ALA甾醇酯的定量分析  45-47
      4.3.2.1 植物甾醇标准曲线的建立  45-46
      4.3.2.2 定量方法的检测  46
      4.3.2.3 ALA甾醇酯的定性分析  46-47
    4.3.3 讨论  47-48
第五章 ALA的改性-与植物甾醇的酯化研究  48-57
  5.1 前言  48
  5.2 材料与方法  48-49
    5.2.1 材料与设备  48-49
    5.2.2 实验方法  49
      5.2.2.1 植物甾醇与ALA的酯化反应  49
      5.2.2.2 甾醇酯的定性分析  49
        5.2.2.2.1 薄层色谱  49
        5.2.2.2.2 红外光谱分析  49
      5.2.2.3 酯化率的计算和ALA甾醇酯的气相色谱分析  49
  5.3 结果与讨论  49-56
    5.3.1 反应产物的定性分析-薄层层析定性  49-50
    5.3.2 微波功率的测量方法  50
    5.3.3 单因素微波合成植物甾醇脂肪酸酯  50-53
      5.3.3.1 物料比对酯化产率的影响  51
      5.3.3.2 微波功率对酯化产率的影响  51
      5.3.3.3 反应时间对酯化产率的影响  51-52
      5.3.3.4 催化剂量对酯化产率的影响  52-53
      5.3.3.5 间歇式加热的单次加热时间对酯化产率的影响  53
    5.3.4 实验条件优化  53-55
    5.3.5 产品的红外分析和ALA植物甾醇酯的精制  55-56
  5.4 结论  56-57
第六章 全文结论  57-58
  1 ALA的纯化研究  57
  2 ALA的抗氧化研究  57
  3 ALA的改性研究-植物甾醇脂肪酸酯的合成研究  57-58
参考文献  58-63
致谢  63-64
作者简历  64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 有机化合物药物的生产
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