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原位合成莫来石晶须韧化微波冶金用刚玉—莫来石耐火材料的研究
作 者: 刘永鹤
导 师: 彭金辉
学 校: 昆明理工大学
专 业: 有色金属冶金
关键词: 微波冶金 耐火材料 晶须 增韧 抗热震性
分类号: TQ175.6
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
在微波冶金过程中,由于微波加热所具有的升温速率快、选择性加热物料等独特性,因而对微波冶金用耐火材料也提出了独特的要求。微波冶金用耐火材料应满足如下要求:良好的抗热震性和抵抗热冲击能力、高的微波透过性、在高温下能够经受结构应力、各种物理、化学和机械作用的能力等。上述复杂苛刻的要求使得微波冶金用耐火材料的选择范围变窄,本研究即针对于此,对刚玉-莫来石用于微波冶金的耐火材料体系进行探讨和研发。针对高温微波冶金反应器使用的刚玉-莫来石基耐火材料由于脆性相刚玉的引入而导致该耐火材料抗热震性差,使用寿命短的难题,采用原位合成莫来石晶须的方式对其进行了韧化处理。即首先以化学纯Al(OH)3、SiO2为主要原料,以V2O5为主要催化剂和AlF3为辅助原料,研究了烧结温度、保温时间、成型压力、催化剂含量等对合成莫来石晶须的影响。之后采用单因素实验和响应曲面法对上述因素对莫来石晶须长径比的影响进行了优化,确定了最佳工艺参数,即烧结温度为1350℃,保温时间为2h,V2O5的添加量为4%,成型压力为25MPa,莫来石晶须的长径比为15左右。在确定了合成莫来石晶须最佳工艺参数的基础之上,对刚玉和莫来石的配比分别为1:2、1:1和2:1时刚玉-莫来石复合耐火材料进行了原位合成莫来石晶须增韧处理,并讨论了各因素对其性能的影响。通过测试结果发现:在刚玉和莫来石的配比为1:1、AlF3、V2O5和烧结温度分别在2-6%、3-7%和1300-1500℃的范围内时所获得的复合耐火材料性能最佳。之后根据单因素实验结果对上述因素对原位合成莫来石晶须增韧刚玉-莫来石复合耐火材料的抗弯强度和断裂韧性值影响进行了响应曲面优化,确定了最佳工艺参数,即烧结温度为1400℃,AlF3和V2O5添加量分别为4.5%和5.5%,抗弯强度和断裂韧性值分别为60.90MPa和9.15MPa.m-1/2。与未添加莫来石晶须的刚玉-莫来石耐火材料相比,抗弯强度提高了5倍以上和断裂韧性值提高3倍以上。
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全文目录
摘要 3-4ABSTRACT 4-9第一章 绪论 9-26 1.1 微波冶金用耐火材料的研究意义 9-11 1.2 微波冶金用刚玉-莫来石基复合耐火材料的增韧机制 11-22 1.2.1 刚玉-莫来石基复合耐火材料的常用增韧方式 11-17 1.2.2 原位合成晶须的原理及方法 17-19 1.2.3 莫来石晶须的合成及其原位增韧复合材料的研究现状 19-21 1.2.4 微波冶金用刚玉-莫来石的原位合成晶须韧化的研究意义 21-22 1.3 响应曲面法及其应用 22-25 1.3.1 响应曲面法的基本思想 22-23 1.3.2 响应曲面法的应用研究 23-25 1.4 本论文的研究内容和意义 25-26第二章 实验原料及实验方法 26-37 2.1 主要实验原料 26 2.2 材料制备工艺 26-27 2.3 制备工艺的选择依据 27-29 2.3.1 球磨介质及时间 27 2.3.2 粘接剂(成型剂)的选择 27 2.3.3 成型压力 27-28 2.3.4 升温速率 28-29 2.4 实验分析方法 29-36 2.4.1 物相和形貌分析 29 2.4.2 密度及气孔率的测定 29 2.4.3 强度的测定 29-30 2.4.4 断裂韧性检测 30-32 2.4.5 抗热震性能检测 32-33 2.4.6 介电性能的测定 33-36 2.5 实验主要设备及分析测试仪器 36 2.6 小结 36-37第三章 原位合成莫来石晶须的制备研究 37-51 3.1 原位合成莫来石晶须的工艺方法 37-38 3.2 合成工艺对莫来石晶须的影响 38-44 3.2.1 烧结温度对莫来石晶须合成的影响 38-39 3.2.2 保温时间对莫来石晶须合成的影响 39-40 3.2.3 成型压力对莫来石晶须合成的影响 40-41 3.2.4 V_2O_5添加量对莫来石晶须合成的影响 41-43 3.2.5 莫来石晶须在烧结试样中的分布 43-44 3.3 莫来石晶须合成的工艺参数优化 44-50 3.3.1 单因素直观分析法工艺参数优化 44-45 3.3.2 响应曲面法工艺参数优化 45-50 3.4 小结 50-51第四章 原位合成莫来石晶须增韧刚玉-莫来石耐火材料的制备和性能研究 51-82 4.1 原位合成莫来石晶须增韧刚玉-莫来石基复合材料的制备 51-54 4.2 合成工艺对刚玉-莫来石性能的影响 54-68 4.2.1 刚玉-莫来石配比对刚玉-莫来石性能的影响 54-57 4.2.2 烧结温度对刚玉-莫来石性能的影响 57-61 4.2.3 AlF_3的添加量对刚玉-莫来石性能的影响 61-64 4.2.4 V_2O_5的添加量对刚玉-莫来石性能的影响 64-68 4.3 刚玉-莫来石抗弯强度和断裂韧性响应曲面法工艺参数优化 68-77 4.3.1 响应曲面优化实验设计 68-69 4.3.2 结果与讨论 69-72 4.3.3 优化参数 72-76 4.3.4 优化结果验证 76-77 4.4 最佳工艺下样品表征 77-79 4.5 最佳工艺下性能的测试 79-80 4.6 小结 80-82第五章 结论 82-84致谢 84-85参考文献 85-90附录 90
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 耐火材料工业 > 生产过程与设备
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