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顺序注射—氢化物发生—原子荧光法同时测定铅和镉

作　者: 刘勇
导　师: 王建华
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 顺序注射氢化物发生-原子荧光铅镉同时检测
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

铅和镉都是对人体有害的重金属元素。铅主要损害人的神经系统,特别是对幼儿和儿童的智力发育危害严重；镉是人类肺癌的肯定致癌物,已被国际癌症研究机构(IARC)归为第一类致癌物。因此,建立准确、快速、灵敏的测定痕量铅和镉的分析方法具有重要意义。氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)是测定痕量铅和镉的有效方法之一,本实验建立了铅和镉同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ), Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了铅的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,铅和镉的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定铅和镉的方法。实验采用单因素法优化实验参数,所采用的实验条件包括NaBH4的浓度为2.0%,HCl浓度为3.0%,K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为0.6%和0.3%,进样0.5 ml,得到的线性范围分别为0.4～15μg 1-1 (Pb)和0.5～20μg 1-1(Cd),对应的检出限分别为0.09μg 1-1 (Pb)和0.17μg 1-1 (Cd),方法的精密度为0.5%(8.0μg 1-1 Pb,n=9)和1.0%(6.0μg 1-1 Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中铅和镉的检测,检测值与标准值相符,对河水及海水中铅和镉进行了同时测定,加标回收率合格。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章概述  10-26
  1.1 铅和镉分析的意义  10-11
  1.2 痕量铅、镉分析技术  11-17
    1.2.1 原子光谱法  11-13
      1.2.1.1 原子发射光谱法  11
      1.2.1.2 原子吸收光谱法  11-12
      1.2.1.3 原子荧光光谱法  12-13
    1.2.2 分光光度法  13
    1.2.3 电化学分析法  13-14
    1.2.4 质谱法  14-15
    1.2.5 色谱法  15-16
    1.2.6 小结  16-17
  1.3 顺序注射分析技术的应用  17-24
    1.3.1 概述  17-19
    1.3.2 环境样品分析  19-20
    1.3.3 食品分析  20-21
    1.3.4 生物样品分析  21-22
    1.3.5 药物分析  22-23
    1.3.6 其它样品分析  23-24
  1.4 本文立题思想  24-26
第二章顺序注射-氢化物发生-原子荧光法同时测定铅和镉  26-48
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 实验原理  26-27
    2.2.2 仪器装置  27
    2.2.3 试剂及配制方法  27-28
    2.2.4 实验方法  28-29
      2.2.4.1 标准溶液配制  28
      2.2.4.2 仪器条件  28
      2.2.4.3 实验流程  28-29
  2.3 结果与讨论  29-43
    2.3.1 反应体系的建立  29-32
      2.3.1.1 反应体系的选择  29-31
      2.3.1.2 反应机理  31-32
    2.3.2 仪器条件的优化  32-36
      2.3.2.1 光电倍增管负高压的影响  32
      2.3.2.2 灯电流的影响  32-33
      2.3.2.3 原子化器高度的影响  33-34
      2.3.2.4 载气流速的影响  34-36
      2.3.2.5 屏蔽气流速的影响  36
    2.3.3 化学条件的优化  36-41
      2.3.3.1 样品酸度的选择  36
      2.3.3.2 还原剂浓度的选择  36-38
      2.3.3.3 还原剂体积的选择  38
      2.3.3.4 NaOH浓度的选择  38-39
      2.3.3.5 K_3Fe(CN)_6浓度的选择  39-41
      2.3.3.6 (NH_4)_2Ce(NO_3)_6浓度的选择  41
    2.3.4 顺序注射流速的选择  41-42
    2.3.5 共存离子干扰实验  42-43
    2.3.6 实验参数表  43
  2.4 分析性能  43-45
    2.4.1 标准曲线  43-44
    2.4.2 检出限  44-45
    2.4.3 精密度  45
  2.5 与其他分析方法的比较  45-46
  2.6 样品测定  46-48
    2.6.1 方法准确度实验  46-47
    2.6.2 实际样品的测定  47-48
第三章结论  48-50
参考文献  50-60
致谢  60-62
攻读学位期间发表的论文  62

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