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零电位电化学检测技术

作　者: 程昊
导　师: 吴健玲；李利军
学　校: 广西大学
专　业: 应用化学
关键词: 流动注射不可逆双安培法铂电极金电极盐酸多巴胺盐酸氯丙嗪对乙酰氨基酚青霉胺
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本论文通过使用多种体系（如两种不同电极材料、可逆电对与不可逆电对偶合、可逆电对与可逆电对偶合）来构建流动注射不可逆双安培体系；并对方法的分析应用进行了研究。具体内容如下： 1．通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原，建立了一个外加电压为0V的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05mol/L硫酸为载液，多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8-160mg/L范围内呈线性关系，检出限为0.2mg/L，RSD为2.86％（N=80mg/L，n=14），进样频率为80次/h。用于实际样品的测定，结果满意。 2．通过偶合盐酸氯丙嗪在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原，建立了一个流动注射不可逆双安培法直接测定纯品或者药剂中盐酸氯丙嗪的新方法。通过偶合两个各自独立的不可逆电化学过程建立的不可逆双安培体系，在外加电压为0V的条件下，以0.05mol/L硫酸为载液，盐酸氯丙嗪的氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-5-1.0×10^-3mol/L范围内呈线性关系，检出限为2.0×10^-6mol/L，RSD为2.23％(N=2.0×10^-4mol/L，n=19)，进样频率为80次/h。分别用于盐酸氯丙嗪片剂和针剂中的含量检测，结果满意。 3．基于对乙酰氨基酚在铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-9
第一章绪论  9-24
  1.1 引言  9
  1.2 流动注射-电化学联用技术分类  9-16
    1.2.1 流动注射电位分析法(Flow Injection Potentiometry)  9-10
    1.2.2 流动注射安培分析法(Flow Injection Amperometry)  10-11
    1.2.3 流动注射电导分析法(Flow Injection Conductometry)  11-12
    1.2.4 流动注射酶电极分析法(Enzyme Electrode Flow Injection analyze System,EFIA)  12-13
    1.2.5 流动注射不可逆双安培分析法(Flow Injection-Irreversible Biamperometry)  13-16
  1.3.本文研究的目的  16-18
    1.3.1 专用电解池设计  16-17
    1.3.2 电对的选择、偶合及应用研究  17-18
  参考文献  18-24
第二章铂-铂偶合流动注射不可逆双安培法测定多巴胺  24-35
  2.1 引言  24-25
  2.2 试验部分  25-26
    2.2.1 仪器  25
    2.2.2 电极预处理  25
    2.2.3 试剂  25
    2.2.4 实验方法  25-26
  2.3 结果与讨论  26-33
    2.3.1 循环伏安的研究  26-29
    2.3.2 两工作电极间加电位差对检测信号的影响  29-30
    2.3.3 载液的种类和pH值对检测信号的影响  30
    2.3.4 配对氧化物KMnO_4溶液浓度的选择  30-31
    2.3.5 流动注射系统参数的优化  31
    2.3.6 共存物质的干扰实验  31
    2.3.7 校准曲线、检出限及精密度  31-32
    2.3.8 样品分析  32-33
  参考文献  33-35
第三章铂-铂电极流动注射不可逆双安培法测定盐酸氯丙嗪含量  35-45
  3.1 引言  35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 仪器  35-36
    3.2.2 电极预处理  36
    3.2.3 试剂  36
    3.2.4 实验方法  36
  3.3 结果与讨论  36-43
    3.3.1 循环伏安的研究  36-38
    3.3.2 实验条件的优化  38-40
      3.3.2.1 载液的选择和载液pH值对检测信号的影响  38-39
      3.3.2.2 两工作电极间加电位差对检测信号的影响  39
      3.3.2.3 KMnO_4溶液浓度的选择  39
      3.3.2.4 流动注射系统参数的优化  39-40
    3.3.3 干扰实验  40
    3.3.4 校准曲线、检出限及精密度  40-41
    3.3.5 样品分析及回收试验  41-43
  参考文献  43-45
第四章铂-铂电极流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚  45-52
  4.1 引言  45
  4.2 试验部分  45-46
    4.2.1 仪器及试剂  45-46
    4.2.2 实验方法  46
  4.3 结果与讨论  46-51
    4.3.1 双安培检测体系的构建  46-47
    4.3.2 两工作电极间加电位差对检测信号的影响  47-48
    4.3.3 载液的种类和pH对检测信号的影响  48
    4.3.4 KMnO_4浓度的选择  48
    4.3.5 流动注射系统参数的优化  48
    4.3.6 干扰研究  48
    4.3.7 校准曲线、检出限及精密度  48-49
    4.3.8 样品的测定  49-51
  参考文献  51-52
第五章金-铂电极耦合流动注射不可逆双安培法直接测定碘离子的研究  52-61
  5.1 引言  52
  5.2 试验部分  52-54
    5.2.1 仪器及试剂  52-53
    5.2.2 实验方法  53-54
  5.3 结果与讨论  54-60
    5.3.1 不可逆双安培检测体系的构建  54-56
    5.3.2 两工作电极间加电位差对检测信号的影响  56-57
    5.3.3 载液种类和pH对检测信号的影响  57-58
    5.3.4 KMnO_4浓度的选择  58
    5.3.6 干扰研究  58
    5.3.7 校准曲线、检出限及精密度  58-59
    5.3.8 样品测定及回收率实验  59-60
  参考文献  60-61
第六章金-铂电极耦合流动注射不可逆双安培法测定青霉胺含量  61-70
  6.1 引言  61
  6.2 实验部分  61-62
    6.2.1 仪器  61
    6.2.2 两个电极预处理  61
    6.2.3 试剂  61-62
    6.2.4 实验方法  62
  6.3 结果与讨论  62-69
    6.3.1 循环伏安的研究  62-64
    6.3.2 工作电极的选择  64
    6.3.3 两工作电极间加电位差对检测信号的影响  64-65
    6.3.4 载液pH值对检测信号的影响  65-66
    6.3.5 KMnO_4溶液浓度的选择  66
    6.3.6 流动注射系统参数的优化  66
    6.3.7 干扰实验  66
    6.3.8 校准曲线、检出限及精密度  66-67
    6.3.9 样品分析及回收试验  67-69
  参考文献  69-70
结论与展望  70-72
致谢  72-73
攻读学位期间发表论文情况  73

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