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鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光新体系和毛细管电泳在卫生检测中的应用研究
作 者: 张红影
导 师: 李珊
学 校: 河北医科大学
专 业: 卫生毒理学
关键词: 流动注射 化学发光 绿原酸 Ag(Ⅲ)络合物 芬太尼 毛细管电泳 5-羟色胺 Ag(Ⅲ)络合物
分类号: R115
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本研究室前期工作发现,在碱性介质中,Ag(Ⅲ)络合物可氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,某些物质能显著增强鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物体系的化学发光,且发光强度与该物质浓度在一定范围内呈良好的线性关系。流动注射技术具有灵敏度高,线性范围宽,分析速度快及仪器设备相对简单等优点,广泛应用于生命科学、环境科学和临床医学等领域。基于此,本文将鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物化学发光新体系结合流动注射技术,建立了测定绿原酸和芬太尼的新方法,其操作过程简便,结果灵敏可靠。毛细管电泳以高压直流电场为驱动力,在毛细管中按各组分的淌度和分配行为的不同进行高效、快速的分离。毛细管电泳的分离通道为中空的毛细管,对样品的预处理要求较低。基于此,本文将鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物化学发光新体系结合毛细管电泳技术,建立了测定5-羟色胺的新方法,其操作过程简便,结果灵敏可靠。第一部分流动注射-化学发光测定绿原酸目的:建立测定绿原酸的流动注射化学发光新方法。方法:在碱性条件下,Ag(Ⅲ)络合物可以氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,绿原酸能显著增强鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物体系的化学发光作用,且发光强度与样品的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺浓度,Ag(Ⅲ)络合物溶液浓度等一系列发光条件进行优化,并绘制标准曲线,将处理过的样品进行测定。结果:流动注射-化学发光法测定绿原酸的最低检出限为5.0×10-7g/L。线性范围为1.0×10-6-2.0×10-4g/L,回归方程为△I=146.50+19.54C,线性相关系数r=0.9992。对2.5×10-5g/L的绿原酸连续进行平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96.0%-98.3%之间。结论:流动注射化学发光法测定绿原酸,方法简便快捷、准确可靠。第二部分流动注射-化学发光测定芬太尼目的:建立测定芬太尼的流动注射化学发光新方法。方法:在碱性条件下,Ag(Ⅲ)络合物可以氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,芬太尼能显著增强鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物体系的化学发光作用,且发光强度与样品的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺浓度,Ag(Ⅲ)络合物溶液浓度等一系列发光条件进行优化,并绘制标准曲线,将处理过的样品进行测定。结果:流动注射-化学发光法测定芬太尼,其浓度在1.0×10-1-5.0mg/L范围内与化学发光信号强度呈线性关系,线性回归方程为△I=493.33C+83.92,r=0.9996,对0.5mg/L的芬太尼连续测定11次的相对标准偏差RSD=1.9%,计算所得芬太尼的检出限为2.0×10-8mol/L。加标回收率在95.0%-109.0%之间。结论:流动注射化学发光法测定芬太尼,方法简便快捷、准确可靠。第三部分毛细管电泳法测定5-羟色胺目的:建立测定5-羟色胺的毛细管电泳化学发光新方法。方法:在碱性条件下,Ag(Ⅲ)络合物可以氧化鲁米诺产生稳定的化学发光信号,5-羟色胺能显著增强鲁米诺-Ag(Ⅲ)络合物体系的化学发光作用,且发光强度与样品的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。通过对鲁米诺浓度,Ag(Ⅲ)络合物溶液浓度等一系列发光条件进行优化,并绘制标准曲线,将处理过的样品进行测定。结果: 5-羟色胺的线性范围为0.1-5.0mg/L,检出限为0.05 mg/L,线性回归方程:△I=1.0274+13.7313C,相关系数r=0.9998,对2.0mg/L的5-羟色胺连续进行平行测定11次,相对标准偏差为2.9%,加标回收率在90.0%-107.5%之间。结论:毛细管电泳化学发光法测定5-羟色胺,方法简便快捷、准确可靠。
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全文目录
中文摘要 5-7 英文摘要 7-11 引言 11-12 第一部分 流动注射-鲁米诺-Ag(III)络合物体系化学发光 测定金银花中的绿原酸 12-22 前言 12-13 材料与方法 13-14 结果 14-16 附图 16-19 附表 19-20 讨论 20 小结 20-21 参考文献 21-22 第二部分 流动注射-鲁米诺- Ag(III)络合物体系化学发光法测定芬太尼 22-31 前言 22 材料与方法 22-23 结果 23-25 附图 25-28 附表 28-29 讨论 29 小结 29-30 参考文献 30-31 第三部分 毛细管电泳-鲁米诺-Ag(III)络合物体系化学发光 测定 5-羟色胺 31-40 前言 31 材料与方法 31-32 结果 32-34 附图 34-37 附表 37-38 讨论 38 小结 38-39 参考文献 39-40 结论 40-41 综述 毛细管电泳化学发光检测法的新进展 41-60 参考文献 56-60 致谢 60-61 个人简历 61
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中图分类: > 医药、卫生 > 预防医学、卫生学 > 卫生基础科学 > 卫生检验
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