学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示
预阳极化超薄碳糊膜电极的构建及应用研究
作 者: 赵小玲
导 师: 汪振辉
学 校: 河南师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 预阳极化超薄碳糊膜电极 循环伏安法 线性扫描法 方波伏安法 镍铬合金 尿酸 抗坏血酸 对乙酰氨基酚 双嘧达莫
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 0次
引 用: 0次
阅 读: 论文下载
内容摘要
碳糊电极是电化学和电分析化学研究中的重要器件。它是由导电性的石墨粉和憎水性的粘合剂混合制成糊状,然后将该糊状物嵌入在基体电极表面或者填充入电极管中制得。该电极制备方法简单、成本低、无毒、体积小、选择性好、灵敏度高、表面更新容易、使用寿命较长,而且它的电位范围宽,有利于待测物质在正电位区域的电化学反应。但是传统碳糊电极表面较为疏松,待测物粒子容易向电极表面内部扩散。本文以镍铬合金为基体电极,运用表面嵌入碳糊的方法,做了如下工作:一、预阳极化超薄碳糊膜电极的制备与表征以镍铬合金为基体材料,在其表面直接嵌入超薄碳糊膜,形成厚度约100nm的超薄碳糊膜电极(IUCPE),经预阳极化处理后,制备成预阳极化超薄碳糊膜电极(PAIUCPE)。运用扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗等手段对该电极进行表征;再以亚铁六氰化钾溶液为分子探针,进行循环伏安扫描,对电极的性能进行考察,结果表明超薄碳糊膜电极经过预阳极化处理之后,其电化学性能和电化学响应的灵敏度得到显著改善,可以在化学测定中用作工作电极。二、预阳极化超薄碳糊膜电极的分析应用1.以PAIUCPE为工作电极,在pH6.5的PBS缓冲溶液中以150mV/s扫速对尿酸(UA)进行电化学测定。结果显示,该电极对UA具有良好的电化学响应,其氧化峰电流(Ip)与待测物质浓度在2.0×10-6mol/L~2.0×10-4mol/L内呈线性关系,检测限为1.1×10-8mol/L。该电极重现性好,可直接用于对UA的电化学测定。2.在pH3.4的NaAc-HAc缓冲溶液中以100mV/s扫描速度用PAIUCPE作为工作电极对抗坏血酸(AA)进行电化学分析。实验结果表明,AA在该电极上具有较好的电催化活性,其氧化峰峰电流(Ip)与浓度在3.0×10-6mol/L~5.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.38×10-6mol/L。建立了一种测定AA的快速、高灵敏的电化学方法。3.研究了对乙酰氨基酚(ACOP)在PAIUCPE正电位区的吸附伏安行为,考察了不同条件对测定结果的影响。最后结果表明,在pH5.98的PBS缓冲溶液中,起始电位为0.1V,以200mV/s扫速进行线性扫描,ACOP的氧化峰峰电流与待测物质浓度在1.0×10-7mol/L~8.0×10-7mol/L和8.0×10-7mol/L~8.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9992和0.9963,检测限可达7.59×10-8mol/L。4.以PAIUCPE作为工作电极,通过循环伏安和方波伏安在该电极上对双嘧达莫进行电化学测定。该电极对双嘧达莫具有灵敏的响应,在pH4.33的B.R缓冲溶液中开路富集210s,以0V作为起始电位,150mV/s的扫速对双嘧达莫进行测定,双嘧达莫的氧化峰峰电流与其浓度在8×10-8mol/L~6×10-7mol/L和1×10-6mol/L~5×10-5mol/L中呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9985,检测限为5.6×10-8mol/L。且该电极制作简单、价格便宜,对双嘧达莫具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,能够直接用于双嘧达莫的电化学测定。
|
全文目录
摘要 4-6ABSTRACT 6-11第一章 综述 11-21 1.1 碳糊电极 11-12 1.2 化学修饰碳糊电极 12-15 1.3 化学修饰碳糊电极的应用 15-19 1.4 嵌入式超薄碳糊膜电极及其应用 19-20 1.5 选题的目的和意义 20-21第二章 预阳极化超薄碳糊膜电极的构建与性能表征 21-27 2.1 引言 21-22 2.2 预阳极化超薄碳糊膜电极的制备 22 2.3 PAIUCPE 的形貌表征 22-24 2.4 不同电极在亚铁六氰化钾中的循环伏安图 24-25 2.5 电化学交流阻抗图 25-26 2.6 结论 26-27第三章 尿酸在预阳极化超薄碳糊膜电极上的定量测定研究 27-34 3.1 引言 27-28 3.2 实验部分 28 3.2.1 仪器与试剂 28 3.2.2 实验步骤 28 3.3 结果与讨论 28-33 3.3.1 UA 在PAIUCPE 上的电化学响应 28-29 3.3.2 pH 值的确定 29-30 3.3.3 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系 30-32 3.3.4 电极的稳定性 32 3.3.5 干扰试验 32 3.3.6 线性范围和检测限 32 3.3.7 样品分析及回收率实验 32-33 3.4 结论 33-34第四章 抗坏血酸在预阳极化超薄碳糊膜电极上的电化学行为 34-41 4.1 引言 34 4.2 实验部分 34-35 4.2.1 实验仪器与试剂 34-35 4.2.2 实验方法 35 4.3 结果与讨论 35-36 4.4 实验条件的选择 36-38 4.4.1 预阳极化时间的选择 36-37 4.4.2 pH 值的选择 37-38 4.4.3 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系 38 4.5 电极的稳定性 38-39 4.6 线性关系和检测限 39 4.7 干扰试验 39 4.8 样品分析及回收率实验 39 4.9 结论 39-41第五章 预阳极化超薄碳糊膜电极对ACOP 的电化学研究 41-49 5.1 引言 41-42 5.2 实验部分 42 5.2.1 仪器与试剂 42 5.2.2 实验方法 42 5.3 结果与讨论 42-48 5.3.1 ACOP 在PAIUCPE 上的电化学响应 42-43 5.3.2 支持电解质及pH 值的确定 43-44 5.3.3 起始电位的确定 44-45 5.3.4 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系 45-47 5.3.5 干扰试验 47 5.3.6 线性范围和检测限 47-48 5.3.7 样品分析及回收率实验 48 5.4 结论 48-49第六章 预阳极化超薄碳糊膜电极在双嘧达莫中的应用 49-55 6.1 引言 49-50 6.2 实验部分 50 6.2.1 实验仪器与药品 50 6.2.2 实验方法 50 6.3 结果与讨论 50-54 6.3.1 双密达莫在不同电极上的方波伏安图 50-51 6.3.2 pH 值的确定 51-52 6.3.3 富集时间的选择 52 6.3.4 起始电位的选择 52-53 6.3.5 扫速(v)与峰电流(Ip)的关系 53 6.3.6 电极的稳定性与重现性 53 6.3.7 线性关系与检测限 53-54 6.3.8 不同物质的干扰情况 54 6.4 结论 54-55第七章 总结和展望 55-56参考文献 56-68致谢 68-69攻读硕士期间发表和待发表的学术论文目录 69-70
|
相似论文
- 慢性心力衰竭常见中医证型与尿酸及左室重量指数的相关性研究,R259
- 三聚氰胺氰尿酸盐对聚酯阻燃性能的研究,TB383.1
- 脂肪酶催化猪油合成L-抗坏血酸脂肪酸酯,TS221
- 洋葱假单胞菌S31脂肪酶的分离提取及其在食品中应用,TS201.25
- 腌肉中挥发性N-亚硝胺的形成与控制研究,TS251.51
- 外源H2O2和AsA对大蒜试管苗玻璃化及内源活性氧代谢特征的影响,S633.4
- 酸雨对油菜的胁迫机理及外源抗坏血酸的缓解效应研究,S565.4
- 丛枝菌根真菌(AMF)对黄瓜植株盐胁迫伤害的缓解及其生理效应研究,S642.2
- 不结球白菜抗坏血酸合成相关基因的克隆与表达及BcPMI2的功能分析,S634.3
- CopC、BSA与Cu(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)相互作用的电化学研究,O646
- 外源抗坏血酸对镉胁迫下油菜生长及产量影响,S565.4
- 前牙全冠修复的临床效果分析,R783.4
- L-半胱氨酸组装膜的电化学研究,O646
- 纳米Pt/SiC的制备、表征及其电化学催化性能研究,TM911.4
- 半胱氨酸在金纳米粒子表面的自组装过程及应用研究,TB383.1
- SLC2A9基因第八外显子137A/G位点多态性与糖尿病合并高尿酸血症的关系,R587.1
- 尿酸、尿素对HK-2细胞凋亡、纤维化相关因子表达的影响及前列地尔的干预研究,R96
- 镍铬合金与钴铬合金烤瓷修复体对磁共振成像的影响,R783
- 关于高尿酸血症患者易患泌尿系结石的临床分析,R589.7
- 持续高尿酸血症对大鼠血管内皮细胞功能影响的实验研究,R589.7
中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
© 2012 www.xueweilunwen.com
|