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预阳极化超薄碳糊膜电极的构建及应用研究

作 者: 赵小玲
导 师: 汪振辉
学 校: 河南师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 预阳极化超薄碳糊膜电极 循环伏安法 线性扫描法 方波伏安法 镍铬合金 尿酸 抗坏血酸 对乙酰氨基酚 双嘧达莫
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


碳糊电极是电化学和电分析化学研究中的重要器件。它是由导电性的石墨粉和憎水性的粘合剂混合制成糊状,然后将该糊状物嵌入在基体电极表面或者填充入电极管中制得。该电极制备方法简单、成本低、无毒、体积小、选择性好、灵敏度高、表面更新容易、使用寿命较长,而且它的电位范围宽,有利于待测物质在正电位区域的电化学反应。但是传统碳糊电极表面较为疏松,待测物粒子容易向电极表面内部扩散。本文以镍铬合金为基体电极,运用表面嵌入碳糊的方法,做了如下工作:一、预阳极化超薄碳糊膜电极的制备与表征以镍铬合金为基体材料,在其表面直接嵌入超薄碳糊膜,形成厚度约100nm的超薄碳糊膜电极(IUCPE),经预阳极化处理后,制备成预阳极化超薄碳糊膜电极(PAIUCPE)。运用扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗等手段对该电极进行表征;再以亚铁六氰化钾溶液为分子探针,进行循环伏安扫描,对电极的性能进行考察,结果表明超薄碳糊膜电极经过预阳极化处理之后,其电化学性能和电化学响应的灵敏度得到显著改善,可以在化学测定中用作工作电极。二、预阳极化超薄碳糊膜电极的分析应用1.以PAIUCPE为工作电极,在pH6.5的PBS缓冲溶液中以150mV/s扫速对尿酸(UA)进行电化学测定。结果显示,该电极对UA具有良好的电化学响应,其氧化峰电流(Ip)与待测物质浓度在2.0×10-6mol/L~2.0×10-4mol/L内呈线性关系,检测限为1.1×10-8mol/L。该电极重现性好,可直接用于对UA的电化学测定。2.在pH3.4的NaAc-HAc缓冲溶液中以100mV/s扫描速度用PAIUCPE作为工作电极对抗坏血酸(AA)进行电化学分析。实验结果表明,AA在该电极上具有较好的电催化活性,其氧化峰峰电流(Ip)与浓度在3.0×10-6mol/L~5.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.38×10-6mol/L。建立了一种测定AA的快速、高灵敏的电化学方法。3.研究了对乙酰氨基酚(ACOP)在PAIUCPE正电位区的吸附伏安行为,考察了不同条件对测定结果的影响。最后结果表明,在pH5.98的PBS缓冲溶液中,起始电位为0.1V,以200mV/s扫速进行线性扫描,ACOP的氧化峰峰电流与待测物质浓度在1.0×10-7mol/L~8.0×10-7mol/L和8.0×10-7mol/L~8.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9992和0.9963,检测限可达7.59×10-8mol/L。4.以PAIUCPE作为工作电极,通过循环伏安和方波伏安在该电极上对双嘧达莫进行电化学测定。该电极对双嘧达莫具有灵敏的响应,在pH4.33的B.R缓冲溶液中开路富集210s,以0V作为起始电位,150mV/s的扫速对双嘧达莫进行测定,双嘧达莫的氧化峰峰电流与其浓度在8×10-8mol/L~6×10-7mol/L和1×10-6mol/L~5×10-5mol/L中呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9985,检测限为5.6×10-8mol/L。且该电极制作简单、价格便宜,对双嘧达莫具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,能够直接用于双嘧达莫的电化学测定。

全文目录


摘要  4-6ABSTRACT  6-11第一章 综述  11-21  1.1 碳糊电极  11-12  1.2 化学修饰碳糊电极  12-15  1.3 化学修饰碳糊电极的应用  15-19  1.4 嵌入式超薄碳糊膜电极及其应用  19-20  1.5 选题的目的和意义  20-21第二章 预阳极化超薄碳糊膜电极的构建与性能表征  21-27  2.1 引言  21-22  2.2 预阳极化超薄碳糊膜电极的制备  22  2.3 PAIUCPE 的形貌表征  22-24  2.4 不同电极在亚铁六氰化钾中的循环伏安图  24-25  2.5 电化学交流阻抗图  25-26  2.6 结论  26-27第三章 尿酸在预阳极化超薄碳糊膜电极上的定量测定研究  27-34  3.1 引言  27-28  3.2 实验部分  28    3.2.1 仪器与试剂  28    3.2.2 实验步骤  28  3.3 结果与讨论  28-33    3.3.1 UA 在PAIUCPE 上的电化学响应  28-29    3.3.2 pH 值的确定  29-30    3.3.3 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系  30-32    3.3.4 电极的稳定性  32    3.3.5 干扰试验  32    3.3.6 线性范围和检测限  32    3.3.7 样品分析及回收率实验  32-33  3.4 结论  33-34第四章 抗坏血酸在预阳极化超薄碳糊膜电极上的电化学行为  34-41  4.1 引言  34  4.2 实验部分  34-35    4.2.1 实验仪器与试剂  34-35    4.2.2 实验方法  35  4.3 结果与讨论  35-36  4.4 实验条件的选择  36-38    4.4.1 预阳极化时间的选择  36-37    4.4.2 pH 值的选择  37-38    4.4.3 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系  38  4.5 电极的稳定性  38-39  4.6 线性关系和检测限  39  4.7 干扰试验  39  4.8 样品分析及回收率实验  39  4.9 结论  39-41第五章 预阳极化超薄碳糊膜电极对ACOP 的电化学研究  41-49  5.1 引言  41-42  5.2 实验部分  42    5.2.1 仪器与试剂  42    5.2.2 实验方法  42  5.3 结果与讨论  42-48    5.3.1 ACOP 在PAIUCPE 上的电化学响应  42-43    5.3.2 支持电解质及pH 值的确定  43-44    5.3.3 起始电位的确定  44-45    5.3.4 扫描速度(v)与氧化峰电流(Ip)的关系  45-47    5.3.5 干扰试验  47    5.3.6 线性范围和检测限  47-48    5.3.7 样品分析及回收率实验  48  5.4 结论  48-49第六章 预阳极化超薄碳糊膜电极在双嘧达莫中的应用  49-55  6.1 引言  49-50  6.2 实验部分  50    6.2.1 实验仪器与药品  50    6.2.2 实验方法  50  6.3 结果与讨论  50-54    6.3.1 双密达莫在不同电极上的方波伏安图  50-51    6.3.2 pH 值的确定  51-52    6.3.3 富集时间的选择  52    6.3.4 起始电位的选择  52-53    6.3.5 扫速(v)与峰电流(Ip)的关系  53    6.3.6 电极的稳定性与重现性  53    6.3.7 线性关系与检测限  53-54    6.3.8 不同物质的干扰情况  54  6.4 结论  54-55第七章 总结和展望  55-56参考文献  56-68致谢  68-69攻读硕士期间发表和待发表的学术论文目录  69-70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
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