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食品中内分泌干扰物壬基酚、辛基酚和双酚A的检测

作　者: 韩灏
导　师: 马亚鲁；邵兵
学　校: 天津大学
专　业: 应用化学
关键词: 内分泌干扰物高效液相色谱液相色谱-质谱/质谱固相萃取加速溶剂萃取基质分散固相萃取食品
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂,广泛的运用于工业生产中,然而它的代谢产物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料,广泛的用于与人们生活密切相关的日常用品中。此类物质大量的使用,对人类的健康是潜在的威胁。本文主要运用固相萃取、加速溶剂萃取和基质分散萃取等前处理方法,结合高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)等分析手段,建立了有效的检测食品中(饮料和动物源食品)NP、OP和BPA含量的方法。实验以4-n-NP为内标,采用Waters Xterra MS(?)C18液相色谱柱分离,甲醇-水作为流动相梯度洗脱,流速0.2mL/min。HPLC采用二极管阵列紫外检测器串联荧光检测器定性定量分析;LC-MS/MS系统运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。3种物质在实验范围内都有良好的线性关系,日内标准偏差3.0%~5.7%,日间标准偏差3.8%~5.1%,符合方法学的要求。饮料中的待分析物质运用Oasis HLB固相萃取柱浓缩、富集和净化,不同加标浓度的回收率为91.08%~103.19%,HPLC分析系统的检出限为,矿泉水:7.0~28.0ng/mL(二极管阵列紫外检测器),1.0~2.4ng/mL(荧光检测器);碳酸饮料:0.14~0.56μg/L(二极管阵列紫外检测器), 0.02~0.05μg/mL(荧光检测器);LC-MS/MS分析系统的检出限为,矿泉水:0.01~0.05ng/L;碳酸饮料:0.6~2.4ng/L。对于肉类基质采用了加速溶剂萃取与氨基柱固相萃取结合的前处理方法,回收率为88.59%~101.33%,检出限为0.9~1.4ng/kg;鸡蛋和牛奶样品采用基质分散固相萃取结合固相萃取净化的方法,回收率分别为79.15%~98.05%和82.31%~102.45%,检出限7.6~17.1ng/kg和1.9~2.4ng/kg。方法简单、便捷,有很好的灵敏度,适于食品中壬基酚、辛基酚和双酚A等的检测。最后运用所建立的分析方法,对北京市售的60件食品进行了检测。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章文献综述  9-26
  1.1 问题的提出及研究的意义  9-11
  1.2 壬基酚、辛基酚和双酚A 的生物效应  11-12
  1.3 壬基酚、辛基酚和双酚A 的研究现状  12-17
    1.3.1 各国关于壬基酚、辛基酚和双酚A 的研究报道  12-16
    1.3.2 我国的研究现状  16-17
  1.4 目前所采用的样品的预处理方法  17-20
    1.4.1 索氏提取(SE)  17
    1.4.2 蒸汽蒸馏(VDE)  17
    1.4.3 液-液萃取(LLE)  17-18
    1.4.4 固相萃取(SPE)  18
    1.4.5 固相微萃取(SPME)  18-19
    1.4.6 超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取(ASE)  19-20
  1.5 目前所进行的样品分析  20-24
    1.5.1 气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)  21
    1.5.2 液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱(HPLC-MS)  21-23
    1.5.3 超临界流体色谱(SFC)  23-24
  1.6 我国以及研究领域存在的主要问题  24-25
  1.7 本研究的目标和内容  25-26
第二章固相萃取结合高效液相色谱分析饮料的方法建立  26-36
  2.1 前言  26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 试剂和仪器  26-27
    2.2.2 标准溶液配制  27
    2.2.3 色谱参数和条件  27-28
    2.2.4 样品前处理  28
  2.3 结果与讨论  28-36
    2.3.1 标准曲线  28-32
    2.3.2 液相色谱条件的探索  32
    2.3.3 固相萃取柱的选择  32-33
    2.3.4 淋洗和洗脱液的选择  33-34
    2.3.5 氮气吹干过程中加热的影响  34
    2.3.6 回收率与方法检出限  34-36
第三章固相萃取结合LC-MS/MS分析饮料的方法建立  36-46
  3.1 前言  36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 试剂和仪器  36
    3.2.2 色谱条件  36-37
    3.2.3 质谱条件  37
  3.3 结果与讨论  37-46
    3.3.1 标准曲线  37-39
    3.3.2 质谱条件的优化  39-41
    3.3.3 流动相和流动相中添加剂的影响  41-44
    3.3.4 回收率与方法检出限  44-46
第四章加速溶剂萃取法提取结合LC-MS/MS分析肉类食品的方法建立  46-54
  4.1 前言  46
  4.2 实验部分  46-49
    4.2.1 试剂和仪器  46-47
    4.2.2 标准溶液配制  47
    4.2.3 色谱参数和条件  47-48
    4.2.4 质谱条件  48
    4.2.5 样品前处理  48-49
  4.3 结果与讨论  49-54
    4.3.1 标准曲线  49-50
    4.3.2 加速溶剂萃取条件  50-51
    4.3.3 固相萃取柱的选择  51
    4.3.4 过程空白中干扰的排除和色谱梯度条件的优化  51
    4.3.5 锥孔的清洗  51-52
    4.3.6 回收率与方法检出限  52-54
第五章基质分散萃取法提取结合LC-MS/MS分析鸡蛋和牛奶的方法建立  54-59
  5.1 前言  54
  5.2 实验部分  54-55
    5.2.1 试剂和仪器  54
    5.2.2 标准溶液配制  54-55
    5.2.3 色谱参数条件和质谱条件  55
    5.2.4 样品前处理  55
  5.3 结果与讨论  55-59
    5.3.1 标准曲线  55
    5.3.2 自制C18 填料固相萃取柱洗脱液的选择  55-56
    5.3.3 回收率与方法检出限  56-59
第六章 BPA、NP和OP的测定及其存在于食品中的潜在风险  59-66
  6.1 饮料和动物源食品样品中BPA、NP 和OP 的测定  59-63
  6.2 风险初步评估  63-66
第七章结论  66-67
参考文献  67-73
发表论文和参加科研情况说明  73-74
致谢  74

食品中内分泌干扰物壬基酚、辛基酚和双酚A的检测

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