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液相色谱-质谱/质谱测定动物源性食品和水中17种磺胺

作　者: 董丹
导　师: 徐淑坤；邵兵
学　校: 东北大学
专　业: 分析化学
关键词: 磺胺类药物液相色谱-质谱/质谱固相萃取基质分散固相萃取动物源性食品水
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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引　用: 3次
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内容摘要

磺胺类药物被广泛用于预防和治疗食源性动物疾病,然而过量使用这些抗生素会导致食用动物产品中的残留,污染环境,并可能影响人类健康,因此建立动物源性食品和水中磺胺类抗生素的残留方法是必要的。建立了动物源性食品（肉类食品、鸡蛋和牛奶）和水中17种磺胺类药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极质谱方法,同位素¹³C₆磺胺二甲基嘧啶作为内标,多反应监测定量。采用Waters Xterra MS^?C₈色谱柱进行分离,甲醇-水作为流动相,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%的甲酸作为流动相的添加剂,梯度洗脱,流量0.2mL/min。17种化合物在0.10-200.0ng/mL都有良好的线性关系,日内标准偏差2.5%-4.6%,日间标准偏差3.1%-7.4%,符合方法学的要求。对于肉类基质采用了液液萃取与硅胶柱固相萃取结合的前处理方法,方法回收率在52.4%-123%之间,方法检出限为0.01-1.0ng/g,方法精密度1.0-17.6%。鸡蛋和牛奶样品采用基质分散固相萃取结合固相萃取净化的方法,不同加标浓度的回收率为52.6%-123%,方法检出限0.002-0.7ng/g,方法精密度2.4-17.7%。水中的磺胺用Oasis HLB富集、净化,检出限为0.0001-0.2ng/L,方法回收率61.0%-106%,精密度1.0-8.7%。方法的灵敏度远低于欧盟最大残留量的要求。方法灵敏度高、精确,适于动物源性食品和水中常用磺胺类药物的定量和确认分析。应用本研究所建立的高灵敏度的LC-ESI-MS/MS分析方法,对北京市售的62件动物源性食品进行了检测。

全文目录

第一章前言  10-18
  1.1 磺胺类药物概述  11-12
  1.2 磺胺类药物对人的副作用  12
  1.3 动物源性食品中磺胺类抗生素的来源  12-13
  1.4 水中磺胺类抗生素的来源  13
  1.5 动物源性食品和水中磺胺类抗生素残留的浓度  13-15
  1.6 磺胺类药物的分析技术  15-16
  1.7 选题的目的和意义  16-18
第二章 LC-ESI-MS／MS分析方法的建立  18-31
  2.1 仪器与试剂  18-20
    2.1.1 仪器  18
    2.1.2 试剂和标准品  18-20
  2.2 仪器条件  20
    2.2.1 液相色谱条件  20
    2.2.2 质谱条件  20
  2.3 结果与讨论  20-31
    2.3.1 液相色谱的分离  20-24
      2.3.1.1 色谱柱的选择  20-22
      2.3.1.2 流动相的优化  22-23
      2.3.1.3 柱温的选择  23
      2.3.1.4 流量的选择  23-24
    2.3.2 质谱分析  24-29
    2.3.3 工作曲线和定量方法  29-31
第三章肉类样品中磺胺的测定  31-41
  3.1 实验部分  32-34
    3.1.1 试剂、仪器和材料  32
    3.1.2 前处理方法  32-34
  3.2 结果与讨论  34-39
    3.2.1 萃取柱的选择  34
    3.2.2 固相萃取洗脱液的选择  34
    3.2.3 有固相萃取和没有固相萃取的比较  34-35
    3.2.4 正丙醇的作用  35
    3.2.5 加入无水硫酸钠的量  35
    3.2.6 流动相梯度条件的改变  35
    3.2.7 回收率、精密度和方法检出限  35-39
  3.3 小结  39-41
第四章鸡蛋和牛奶中磺胺的测定  41-47
  4.1 实验部分  43-44
    4.1.1 试剂、仪器和材料  43-44
    4.1.2 前处理方法  44
  4.2 结果与讨论  44
    4.2.1 回收率、精密度和方法检出限  44
  4.3 小结  44-47
第五章水中磺胺的测定  47-50
  5.1 实验部分  48
    5.1.1 试剂、仪器和材料  48
    5.1.2 前处理方法  48
  5.2 结果与讨论  48-49
    5.2.1 洗脱液的选择  48
    5.2.2 回收率、精密度和方法检出限  48-49
  5.3 小结  49-50
第六章动物源性食品中磺胺类抗生素的残留水平  50-55
第七章结论  55-56
参考文献  56-61
致谢  61-62
硕士在读期间撰写论文情况  62

液相色谱-质谱/质谱测定动物源性食品和水中17种磺胺

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